[发明专利]一种高伸长低模量对位芳纶纤维及其制备方法在审
申请号: | 202011429757.4 | 申请日: | 2020-12-09 |
公开(公告)号: | CN112695390A | 公开(公告)日: | 2021-04-23 |
发明(设计)人: | 高殿飞;马千里;邱召明;杜志林;孙宇;孙德卫;尚晴 | 申请(专利权)人: | 烟台泰和新材料股份有限公司 |
主分类号: | D01D5/04 | 分类号: | D01D5/04;D01D5/06;D01D10/02;D01F6/60;C08G69/32 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 张海平 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 伸长 低模量 对位 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种高伸长低模量对位芳纶纤维的制备方法,其特征在于,包括:
将聚对苯二甲酰对苯二胺分散于溶剂中得到聚合物混合溶液,将所得聚合物混合溶液脱泡后得到纺丝溶液;将所得纺丝溶液经过干喷湿纺工艺,得到高伸长低模量对位芳纶纤维;
其中,干喷湿纺工艺具体包括:将所得纺丝溶液经挤压推送至计量泵,得到初丝溶液,将所得初丝溶液经细孔喷丝板后经凝固浴处理,得到初丝,将所得初丝依次经定型处理,得到定型纤维丝,将定型纤维丝经过上油和卷绕成型,得到高伸长低模量对位芳纶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高伸长低模量对位芳纶纤维的制备方法,其特征在于,聚合物混合溶液的质量百分数为15%~20%。
3.根据权利要求1所述的一种高伸长低模量对位芳纶纤维的制备方法,其特征在于,聚合物混合溶液通过以下操作制得:将聚对苯二甲酰对苯二胺和质量浓度99%~101%的浓硫酸按照1:4~4.5的质量比初混后推送到溶解机中,使聚对苯二甲酰对苯二胺在浓硫酸中溶解1~4小时,得到聚合物混合溶液。
4.根据权利要求1所述的一种高伸长低模量对位芳纶纤维的制备方法,其特征在于,挤压推送的压强为5~20MPa;凝固浴处理的温度为10~30℃。
5.根据权利要求1所述的一种高伸长低模量对位芳纶纤维的制备方法,其特征在于,定型处理包括:将所得初丝经洗涤后进行碱洗中和,再经洗涤后干燥,然后进行多级加热烘干,得到定型纤维丝;
其中,多级加热烘干采用三级加热辊,三级加热辊的温度分别为:100~150℃、160~200℃和210~240℃。
6.根据权利要求1所述的一种高伸长低模量对位芳纶纤维的制备方法,其特征在于,所用聚对苯二甲酰对苯二胺的特性粘度为6.0~7.5dL/g。
7.根据权利要求1所述的一种高伸长低模量对位芳纶纤维的制备方法,其特征在于,卷绕成型的卷绕速度为280~320m/min。
8.根据权利要求1所述的一种高伸长低模量对位芳纶纤维的制备方法,其特征在于,聚对苯二甲酰对苯二胺采用低温溶液缩聚得到,包括:
(1)将无水氯化钙与N-甲基吡咯烷酮按重量比4~20:100的比例混合均匀,再加入对苯二胺混合均匀后,得到预混体系;
(2)将所得预混体系冷却至-15~0℃后加入对苯二甲酰氯,得到一阶段反应混合体系,将所得反应混合体系反应30min,得到一阶段体系;其中,对苯二甲酰氯的一阶段反应加入量为所用对苯二甲酰氯总质量的20%~40%;
(3)将所得一阶段体系冷却至-15~0℃后加入对苯二甲酰氯,得到二阶段反应混合体系,待所得二阶段反应体系出现凝胶、爬杆、又被搅碎的状态后,停止反应,制得聚对苯二甲酰对苯二胺;其中,对苯二甲酰氯的二阶段反应加入量为所用对苯二甲酰氯总质量的60%~80%;
其中,步骤(1)所用对苯二胺与步骤(2)和步骤(3)所用对苯二甲酰氯总量的物质的量之比为1:1~1.05。
9.采用权利要求1~8任意一项所述的制备方法制得的高伸长低模量对位芳纶纤维。
10.根据权利要求9所述的一种高伸长低模量对位芳纶纤维,其特征在于,所述高伸长低模量对位芳纶纤维的纤维断裂伸长率≥3.5%、初始弹性模量80~88Gpa、断裂强度≥20.5cN/dtex。
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