[发明专利]制备二异氰酸酯组合物和光学镜片的方法有效
| 申请号： | 202011431043.7 | 申请日： | 2020-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN112920372B | 公开（公告）日： | 2023-05-12 |
| 发明（设计）人： | 裵栽荣;金正武;明正焕;韩赫熙 | 申请（专利权）人： | SKC株式会社;宇利精密化学株式会社 |
| 主分类号： | C08G18/76 | 分类号： | C08G18/76;C08G18/38;G02B1/04 |
| 代理公司： | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人： | 王卫彬 |
| 地址： | 韩国*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 氰酸 组合 光学镜片 方法 | ||
1.一种制备二异氰酸酯组合物的方法，其包括：
(1)使二胺与盐酸水溶液反应，以获得二胺盐酸盐组合物；以及
(2)使所述二胺盐酸盐组合物与三光气反应，以获得二异氰酸酯组合物，
其中所述步骤(2)的反应在115℃至160℃的温度下进行，所述步骤(2)的反应中引入的所述二胺盐酸盐组合物和三光气的摩尔比为大于1:0.70至小于0.95，
在所述步骤(2)的反应之后，通过蒸馏获得所述二异氰酸酯组合物，并且，
在所述二异氰酸酯的蒸馏之前，所述二异氰酸酯组合物包含99.0重量％或更多的所述二异氰酸酯，
在所述二异氰酸酯的蒸馏之后，所述二异氰酸酯组合物包含99.9重量％或更多的所述二异氰酸酯。
2.如权利要求1所述的制备二异氰酸酯组合物的方法，其中，所述步骤(2)的所述二胺盐酸盐组合物与三光气的反应依次包括：
(2-a)将所述二胺盐酸盐组合物与有机溶剂混合以获得第一溶液；
(2-b)将三光气与有机溶剂混合以获得第二溶液；以及
(2-c)将所述第二溶液引入至所述第一溶液并搅拌它们，其中所述第二溶液的引入和搅拌在115℃至160℃的温度下进行。
3.如权利要求1所述的制备二异氰酸酯组合物的方法，其中，所述二异氰酸酯组合物中具有卤素基团的芳族化合物的含量为1000ppm或更低，
所述蒸馏包括在100℃至150℃的温度和2托或更低的压力下蒸馏二异氰酸酯。
4.如权利要求3所述的制备二异氰酸酯组合物的方法，其中，
所述二异氰酸酯的蒸馏产率为85％或更高。
5.如权利要求1所述的制备二异氰酸酯组合物的方法，其中，所述二胺是苯二甲胺，并且所述二异氰酸酯组合物包含苯二甲基二异氰酸酯。
6.如权利要求1所述的制备二异氰酸酯组合物的方法，其中，在步骤(1)中，在所述二胺组合物与所述盐酸水溶液的反应之后，进一步引入第一有机溶剂，以获得固相的所述二胺盐酸盐组合物。
7.如权利要求2所述的制备二异氰酸酯组合物的方法，其中，步骤(2-a)和(2-b)中的所述有机溶剂是所述第二有机溶剂，并且
将所述第二有机溶剂以所述二胺盐酸盐组合物重量的4.2至4.8倍的量引入到所述反应中，或
将所述第二有机溶剂以所述三光气重量的0.6至0.9倍的量引入到所述反应中。
8.如权利要求1所述的制备二异氰酸酯组合物的方法，其中，所述盐酸水溶液的浓度为20重量％至45重量％。
9.如权利要求3所述的制备二异氰酸酯组合物的方法，其中，在所述二异氰酸酯的蒸馏之后，所述二异氰酸酯组合物包含的可水解氯的量为150ppm或更小。
10.一种制备二异氰酸酯组合物的方法，其包括：
(1)使二胺与盐酸水溶液反应，以得到二胺盐酸盐组合物；
(2-1)使所述二胺盐酸盐组合物与三光气反应，以获得粗二异氰酸酯组合物；
所述步骤(2-1)的反应中引入的所述二胺盐酸盐组合物和三光气的摩尔比为大于1:0.70至小于0.95，以及
(2-2)在100℃至130℃的温度下蒸馏所述粗二异氰酸酯组合物，以获得二异氰酸酯组合物；
在所述二异氰酸酯的蒸馏之前，所述二异氰酸酯组合物包含99.0重量％或更多的所述二异氰酸酯，
在所述二异氰酸酯的蒸馏之后，所述二异氰酸酯组合物包含99.9重量％或更多的所述二异氰酸酯。
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