[发明专利]一种煤化工草酸二甲酯精馏的方法有效
| 申请号： | 202011433310.4 | 申请日： | 2020-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN112479869B | 公开（公告）日： | 2023-04-28 |
| 发明（设计）人： | 宋晓玲;张立;黄宗秋;唐红建;叶展;王朔;巨文章;吴浩;廖志高;张增利;李自兵;董进前;刘东凯 | 申请（专利权）人： | 新疆天业汇合新材料有限公司;新疆天业（集团）有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/44 | 分类号： | C07C51/44;C07C51/46;C07C69/36 |
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| 地址： | 832000 新疆维吾尔*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 煤化工 草酸 二甲 精馏 方法 | ||
1.一种煤化工草酸二甲酯精馏的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）粗草酸二甲酯加热至80℃~120℃后进行气液分离，分离的液态和气态进入草酸二甲酯脱轻塔内进行精馏；
（2）利用草酸二甲酯打破甲醇与碳酸二甲酯的共沸，在草酸二甲酯脱轻塔内加热精馏粗草酸二甲酯，控制草酸二甲酯脱轻塔的塔釜温度为142℃~150℃，塔顶温度为65℃~75℃，塔釜压力为15KPa~25KPa，草酸二甲酯脱轻塔的塔顶气相a冷凝至35℃~50℃得到粗甲醇，粗甲醇分两部分，一部分粗甲醇流出，另一部分粗甲醇回流至草酸二甲酯脱轻塔，回流比a为0.67~1.5，草酸二甲酯脱轻塔塔釜得到的草酸二甲酯质量含量为95%-98%；
（3）质量含量为95%-98%的草酸二甲酯在碳酸二甲酯分离塔内进行加热精馏，控制碳酸二甲酯分离塔的塔釜温度为165℃~170℃，塔釜压力5KPa~15KPa，塔顶温度为65℃~75℃，在碳酸二甲酯分离塔的塔釜得到精草酸二甲酯或在碳酸二甲酯分离塔的中部侧采得到精草酸二甲酯，精草酸二甲酯的纯度为99.9%~99.99%，碳酸二甲酯分离塔的塔顶气相b冷凝至35℃~50℃得到粗碳酸二甲酯，粗碳酸二甲酯分为两部分，一部分粗碳酸二甲酯流出，另一部分粗碳酸二甲酯回流至碳酸二甲酯分离塔，回流比b为4~19；
（4）步骤（3）得到的精草酸二甲酯冷却到85℃~90℃后回流至草酸二甲酯脱轻塔精馏段，精草酸二甲酯的回流比c为0.33~0.67，剩余的精草酸二甲酯冷却作为产品产出；
所述的步骤（1）的粗草酸二甲酯主要组分中草酸二甲酯质量含量为90%~95%，甲醇质量含量为1%~8%，0＜碳酸二甲酯质量含量≤3%。
2.根据权利要求1所述的一种煤化工草酸二甲酯精馏的方法，其特征在于，所述的步骤（2）中粗甲醇主要组分中甲醇质量含量为75%~93%，0＜碳酸二甲酯质量含量≤0.15%。
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