[发明专利]一种储氢合金粉末/二氧化硅复合球体及其制备方法

说明书

本发明提供了一种二氧化硅包覆储氢合金粉末制备成复合球体的工艺方法，以解决储氢合金粉末与二氧化硅混合后不易成球的问题。所述复合球体由储氢合金粉末和气相二氧化硅制备而成，其中储氢合金粉末的含量小于等于70wt.％。与单纯的储氢合金相比，本发明制备得到的储氢合金粉末/二氧化硅复合球体材料避免了由于合金过度粉化对系统造成污染的问题，提高了储氢合金与氢气的接触面积，加速吸氢反应动力学。同时包覆制备的复合材料呈比较规则的圆球外形，可以提高反应床装填的密堆性能，且具有更好的抗杂质气体毒化性能。另外所述复合材料具有多孔结构，减小气阻，增加了气体流动性，尤其适合少量氢气的吸附分离。

技术领域

本发明涉及复合储氢材料的制备及处理方法，特别提供一种储氢合金粉末/二氧化硅复合球体的制备方法。

背景技术

储氢合金是可以大量可逆吸放氢气的一类金属材料，如以LaNi₅为代表的AB₅系合金、以TiMn₂为代表的AB₂系合金，以TiFe为代表的AB系合金等等。储氢合金广泛应用于氢气的存储，纯化、增压等工艺流程，但是合金在多次吸放氢后会粉化成微米级颗粒(详见图3)，合金粉末会在后续的使用过程中压实板结，增加气阻，严重时会胀裂反应床；同时在气流的吹扫下粉末会进入气体管阀线路，损坏设备，引发意外事故，影响工作效率。为解决以上问题，迫切需要将合金粉制备成抗粉化的复合材料。

气相二氧化硅为高纯惰性基体，其粒径为纳米级，具有较高的比表面积(100-400m²/g)，作为储氢合金复合材料的载体具有气阻低、气体吸附速率快、使用过程对气体无污染等一系列优点。然而，气相二氧化硅与水配制的浆料干燥后结合强度较低，制备储氢合金复合材料成型困难，使用过程中由于气流冲击、储氢合金吸放氢体积膨胀等作用，导致粉化失效。因此，选择对储氢合金活性无害的粘结剂及适宜的复合材料成型工艺是制备储氢合金复合材料的关键。

专利CN104163431A公开了一种制备毫米级二氧化硅气凝胶球的方法，采用溶胶凝胶法以二氧化硅醇溶胶通过蠕动泵流入豆油/乙醇分层装填的容器，使溶胶在上升过程中凝胶成球体，随后球体进行清洗、老化、超临界干燥等流程，最终制备成直径0.8-8mm的毫米级二氧化硅气凝胶。该方法适用于制备纯二氧化硅气凝胶球，但无法用于金属粉体/二氧化硅球体制备，原因为：1、制备醇溶胶过程添加酸(乙酸、甲酸、盐酸或硫酸)，使金属粉腐蚀或溶解，影响粉体后续使用性能；2、添加了金属粉的混合溶胶由于密度的改变，无法在油/醇混合液体内悬浮上升，张力成球型；3、即使金属添加量少或改变油相的粘度密度使含金属粉的混合溶胶可以成球，混合溶胶在凝胶成球过程中金属料由于密度大出现球体内分层，无法实现金属粉/二氧化硅均匀复合的目的。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种二氧化硅包覆储氢合金粉末制备成复合球体的工艺方法，以解决储氢合金粉末与二氧化硅混合后不易成球的问题。

本发明技术方案如下：

一种储氢合金粉末/二氧化硅复合球体，其特征在于：所述复合球体由储氢合金粉末和气相二氧化硅制备而成，其中储氢合金粉末的含量小于等于70wt.％。所述复合球体的直径优选为1-10mm。

本发明还提供了所述储氢合金粉末/二氧化硅复合球体的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

1)储氢合金粉末的制备：将冶炼加工的储氢合金采用吸放氢循环氢化破碎、氢化球磨或直接机械破碎的办法制备成储氢合金粉末，筛分出粒径小于50μm粉末备用；

2)粘结剂溶液的配制：以粘结剂、去离子水配制粘结剂溶液，粘结剂以有效成分计量，添加量为2wt％-10wt％；

3)料浆的配制：将气相二氧化硅、储氢合金粉末与粘结剂溶液配制成混合料浆；称取一定量气相二氧化硅，在搅拌条件下将粘结剂溶液缓慢加入气相二氧化硅中，配制成二氧化硅胶体；随后根据需要加入储氢合金粉末，持续搅拌将粉末分散均匀，制备成混合料浆；