[发明专利]一种盐酸四咪唑的制备方法有效
| 申请号： | 202011433897.9 | 申请日： | 2020-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN112358490B | 公开（公告）日： | 2021-11-09 |
| 发明（设计）人： | 李琦斌;乔建超;杨志豪;程贺;王召平 | 申请（专利权）人： | 山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D513/04 | 分类号： | C07D513/04 |
| 代理公司： | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人： | 武欢欢 |
| 地址： | 261108 山东省潍坊市滨海经济*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 咪唑 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种盐酸四咪唑的制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括制备四咪唑、成盐；所述制备四咪唑，1,2-二溴乙基苯和2-氨基噻唑啉盐酸盐反应生成四咪唑；
所述成盐，向四咪唑中加入盐酸成盐，浓缩结晶得到盐酸四咪唑；
所述制备四咪唑，在缚酸剂作用下进行反应；
所述缚酸剂为三乙胺、三正丁胺、碳酸钠中的一种或多种；
所述制备四咪唑，包括加料、第一阶段反应、第二阶段反应；所述加料，加入1,2-二溴乙基苯、溶剂、2-氨基噻唑啉盐酸盐、缚酸剂；
所述缚酸剂与1,2-二溴乙基苯的摩尔比为：1-2.2:1；所述1,2-二溴乙基苯与2-氨基噻唑啉盐酸盐的摩尔比为1:1-1.2；
所述第一阶段反应，升温至80-90℃下，反应1.8-2.2h；
所述第二阶段反应，继续加入缚酸剂，升温至回流，反应14-16h；
所述第二阶段反应，加入的缚酸剂与1,2-二溴乙基苯的摩尔比为0.5-1.1:1；
所述溶剂为DMF；所述1,2-二溴乙基苯与溶剂的质量体积比为：1g：3.8-4.5ml。
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