[发明专利]一种可溶份通量离析装置及测试方法在审
申请号: | 202011434553.X | 申请日: | 2020-12-10 |
公开(公告)号: | CN112557248A | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 宋宏涛;高小铃;曾光;蒋韬;刘许强;沈杭 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所;绵阳利泉科技有限责任公司 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 张忠庆 |
地址: | 621999*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可溶 通量 离析 装置 测试 方法 | ||
1.一种可溶份通量离析装置,其特征在于,包括:
溶剂承载模块,其包括:
溶剂槽,其底部侧面设置有带手动阀的废液排放管;
震动泵,其设置在溶剂槽的内侧底部中央处;
加热器,其设置在溶剂槽的内侧底部边缘处;
控制器,其设置在溶剂槽的外侧且与加热器连接;
至少四个支撑弹簧,其设置在溶剂槽的内侧底部,且均匀布置在震动泵的四周;
样品承载模块,其设置在溶剂槽内,所述样品承载模块包括:
样品池,其内侧设置有自动排液器;
至少四个振荡支柱,其均匀设置在样品池的底部,且至少四个振荡支柱与溶剂槽的至少四个支撑弹簧相匹配连接;所述样品池的底部与震动泵的顶部相接触;
冷凝导流模块,其连接在溶剂承载模块上方;所述冷凝导流模块包括:
密封盖,其内四周设置有导流裙;所述密封盖扣合连接在溶剂槽上;
环形冷凝器,其设置在密封盖顶部中央处;所述环形冷凝器的中部设置有视窗;
安全阀,其设置在密封盖的顶部。
2.根据权利要求1所述的可溶份通量离析装置,其特征在于,所述溶剂槽的外侧底部的四个拐角处设置有脚轮;所述样品池的外部两侧设置有样品池提手。
3.根据权利要求1所述的可溶份通量离析装置,其特征在于,所述溶剂槽的上沿处设置有沟槽,沟槽内设置密封圈。
4.根据权利要求1所述的可溶份通量离析装置,其特征在于,所述加热器为环形加热管。
5.根据权利要求1所述的可溶份通量离析装置,其特征在于,所述样品池为上部敞开的盒状物;所述自动排液器为U型管,其通过固定块朝下固定在样品池内侧,所述U型管的一侧管口伸出样品池底部与溶剂槽连通,另一侧管口伸入样品池底部的圆形槽内;且伸出样品池底部的一侧管口的管壁通过密封套与样品池密封设置。
6.根据权利要求1所述的可溶份通量离析装置,其特征在于,所述至少四个振荡支柱与溶剂槽的至少四个支撑弹簧相匹配连接的方式为:每个振荡支柱的内径略微大于支撑弹簧的外径,将震荡支柱套在弹簧上实现相匹配连接。
7.根据权利要求1所述的可溶份通量离析装置,其特征在于,所述密封盖的边缘设置有外延部Ⅰ,外延部上均匀设置有多个挂钩,所述溶剂槽的边缘设置有外延部Ⅱ,外延部Ⅱ上设置有与多个挂钩相对应的多个锁扣,通过多个锁扣与多个挂钩的相匹配连接实现密封盖与溶剂槽的扣合连接。
8.根据权利要求1所述的可溶份通量离析装置,其特征在于,所述导流裙为弯折板,且弯折板的弯折角为钝角;所述弯折板的一面连接在密封盖上,另一面悬空设置;所述密封盖的外部两侧设置有密封盖提手。
9.根据权利要求1所述的可溶份通量离析装置,其特征在于,所述环形冷凝器的内部具有容纳空腔,且在环形冷凝器上设置有与容纳空腔连通的进水口和出水口。
10.一种采用如权利要求1~9任一项所述的可溶份通量离析装置进行测试的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将样品承载模块放入溶剂承载模块内,使至少四个振荡支柱套在至少四个支撑弹簧内,并调整使其平稳;
步骤二、将裁制的重量为ma的待处理样品进行预处理后,平放在样品承载模块的样品池的内侧底部;其中,预处理的方式为:当样品的密度较小时,可先用透析纸包裹后放入金属网袋内;当同批次可处理的样品种类较多时,可将带有刻度标识的栅格置于样品承载模块的样品池底部,再将样品固定在不同的框格内;
步骤三、在样品承载模块的样品池内部注入一定体积的溶剂,并使其没过样品确保样品完全浸泡于其中;
步骤四、在溶剂承载模块的溶剂槽内注入一定体积的溶剂,并确保其液面高度不超过样品承载模块的样品池内部液面高度;
步骤五、将冷凝导流模块的密封盖置于溶剂承载模块的溶剂槽上部,并扣合连接;
步骤六、打开控制器,设置温度,并控制加热器持续加热溶剂承载模块的溶剂槽内的溶剂使其挥发,并开启震动泵,对样品池进行震动,使样品承载模块的样品池内部的液体消除浓度梯度,以利于可溶份的溶解;
步骤七、当样品经过充分溶析、其中的可溶份离析完毕后,关闭控制器,待装置温度降至室温后,轻拔安全阀,使残留的内压卸载后,打开扣合连接的密封盖,取出样品,干燥后称重,得到mb;
步骤八、当用于处理物理造孔法制备的多孔材料时,根据制样阶段加入物理造孔剂的总质量,通过计算ma与mb之间的差值,即可判断造孔剂是否得到完全溶析除去;当进行批量样品的凝胶含量测试时,分别计算对应样品的(mb×100)/ma,即可分别得出各个样品的凝胶含量值gel%。
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