[发明专利]一种基于HPLC-QTOF MS技术检测烟用香精香料的非靶向分析方法在审
申请号: | 202011434954.5 | 申请日: | 2020-12-10 |
公开(公告)号: | CN112505229A | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 陈满堂;王昇;陈黎;潘立宁;刘瑞红;余晶晶;王冰;刘克建;谢复炜;刘绍锋;聂聪;刘惠民 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
主分类号: | G01N30/89 | 分类号: | G01N30/89;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/60;G01N30/72 |
代理公司: | 郑州中民专利代理有限公司 41110 | 代理人: | 黄宇亭 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 hplc qtof ms 技术 检测 香精香料 靶向 分析 方法 | ||
1.一种基于高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF MS)技术检测烟用香精香料的非靶向分析方法,其特征在于:该方法是将烟用香精香料采用溶剂萃取后离心,并经有机相滤膜过滤,取滤液进行分析,样品经液相色谱柱分离后进入四级杆飞行时间质谱测定,实现烟用香精香料中初生和次生代谢物的全成分分析,具体步骤如下:
(1)样品前处理:
准确称取10~200 mg烟用香精香料于50 mL具盖离心管中,再准确加入1~40 mL 溶剂萃取,振荡2~20 min后离心,经有机相滤膜过滤,取滤液进行分析;
(2)样品分析:
色谱条件:色谱柱为反相色谱柱;柱温:40 oC;流动相A:含0.1%甲酸的乙酸铵溶液,流动相B:乙腈;梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;进样体积:10 μL;
质谱条件:ESI源;正/负离子模式分别扫描;离子源温度:500 oC;簇裂解电压:40 V;碰撞能量:10 V;喷雾电压:+5500 V / -4500 V;雾化气压力:55 psi;气帘气压力:35 psi;辅助气压力:50 psi;扫描范围:m/z 100~1000。
2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于:所述溶剂为甲醇、水或两者的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于:所述振荡方式为涡旋振荡、超声振荡或机械振荡。
4.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于:所述反相色谱柱为Atlantis@T3柱,柱长150 mm,内径2.1 mm,固定相颗粒3 μm。
5.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于:所述梯度洗脱条件为0~1 min,97%A;1~1.5 min,97% ~ 85% A;1.5 ~ 18 min,85% ~ 2% A;18 ~ 25 min,2%A; 25 ~25.1 min,2% ~ 97% A;25.1 ~ 35 min,97% A。
6.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于:乙酸铵溶液的浓度为5 mmol/L。
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