[发明专利]一种易挥发有机物的定量分析方法在审
申请号: | 202011435633.7 | 申请日: | 2020-12-10 |
公开(公告)号: | CN112697902A | 公开(公告)日: | 2021-04-23 |
发明(设计)人: | 张晓宇;程丽云;檀庭显;陈明坤;毕付伟 | 申请(专利权)人: | 快思瑞科技(上海)有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人: | 郎祺 |
地址: | 200120 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 挥发 有机物 定量分析 方法 | ||
1.一种易挥发有机物的定量分析方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、测试样品前处理:将可膨胀微球放入顶空瓶中,并记录所述可膨胀微球的质量,用钳口瓶盖盖紧所述顶空瓶,所述顶空瓶内部形成密封空间,在至少50℃温度条件下的烘箱内放置14天以上,即得所述可膨胀微球内的挥发性有机物气体;
S2、定性检测:采用气相色谱质谱联用仪,对经步骤S1得到的所述可膨胀微球中挥发性有机物气体的几种主要成分进行定性分析;
S3、混合标准工作溶液的配制:采用经步骤S2检测得到的所述可膨胀微球中挥发性有机物气体的几种主要成分的纯物质作为标准品,混合后溶解于溶剂中,配制成一系列不同浓度的混合标准工作溶液;
S4、定量检测:在完全相同的条件下,取经步骤S3配置得到的所述混合标准工作溶液和经步骤S1后处理得到的所述顶空瓶内挥发性有机物气体分别进样后进行气相色谱测试,采集数据并进行分析。
2.根据权利要求1所述的易挥发有机物的定量分析方法,其特征在于,S1中,所述可膨胀微球的填充量占所述顶空瓶体积的50%。
3.根据权利要求1所述的易挥发有机物的定量分析方法,其特征在于,S2中,所述可膨胀微球中挥发性有机物包括异戊烷、异辛烷、乙醇和丙烯腈。
4.根据权利要求1所述的易挥发有机物的定量分析方法,其特征在于,S3中,所述溶剂采用甲苯。
5.根据权利要求1所述的易挥发有机物的定量分析方法,其特征在于,S4中,所述混合标准工作溶液的进样方式为自动或手动,且进样量为0.1μL。
6.根据权利要求1所述的易挥发有机物的定量分析方法,其特征在于,S4中,所述挥发性有机物气体的进样方式为自动或手动,且进样量为1ml。
7.根据权利要求1所述的易挥发有机物的定量分析方法,其特征在于,S2中,气相色谱条件为:程序升温,进样口温度为200℃,进样方式为分流;色谱柱采用型号为TG-WAXMS的聚乙二醇色谱柱;载气为氮气,恒流模式;采用的检测器为氢火焰离子化检测器;与所述气相色谱联用的质谱仪的溶剂延迟设置为0min,Scan离子扫描范围为29-500amu;S4中,气相色谱条件为:程序升温,进样口温度为200℃,进样方式为分流;色谱柱采用型号为TG-WAXMS的聚乙二醇色谱柱;载气为氮气,恒流模式;采用的检测器为氢火焰离子化检测器。
8.根据权利要求7所述的易挥发有机物的定量分析方法,其特征在于,S2和S4中,所述气相色谱采用的升温程序均为:初始温度为35~50℃,保持时间为3~5min;然后以10℃/min的速率升至200℃。
9.根据权利要求7所述的易挥发有机物的定量分析方法,其特征在于,S2和S4中,所述色谱柱的规格均为30m*0.32mm*0.25μm。
10.根据权利要求7所述的易挥发有机物的定量分析方法,其特征在于,S2和S4中,所述分流比均为30;所述氮气的流速均为1.2ml/min。
11.根据权利要求7所述的易挥发有机物的定量分析方法,其特征在于,S2和S4中,所述氢火焰离子化检测器的分析温度均为220℃,所用氢气流量均为35ml/min,空气流量均为350ml/min。
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