[发明专利]一种微纳米树枝状银粉及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种微纳米树枝状银粉及其制备方法和应用，包括如下步骤：S1、称取反应底液，将银源溶解在去离子水中配制含银离子溶液，将还原剂溶解到去离子水中得到还原剂溶液,银离子溶液中银离子浓度范围为0.1‑5mol/L；S2、配制pH调节液，并加入到反应底液、含银离子溶液和还原剂溶液中，调节各液体的pH值为1‑4；S3、将分散剂加入到含银离子溶液中搅拌均匀；S4、20‑60℃温度下，搅拌过程中将含银离子溶液和还原剂溶液同时加入到反应底液中，反应结束后对反应液固液分离、洗涤干燥制得微纳米树枝状银粉。本发明在反应体系中加入分散剂可以调节制备银粉的形貌和粒径，加入分散剂包裹在反应生成的银颗粒表面，阻止其进一步长大的同时可以增强银粉的分散性。

技术领域

本发明涉及导电金属粉体的制备，具体为一种微纳米树枝状银粉及其制备方法和应用。

背景技术

近年来，人们对于合成具有确定尺寸、形状和形貌的金属颗粒投入了较多的研究，在众多的可设定的金属结构中，树枝状银粉是相对来说不容易制备，形貌不容易控制的。目前国内对树枝状银粉的研究相对比较少，因为树枝状银粉相对于其它微纳米银粉来说制备比较复杂而且稳定性不好控制。树枝状的金属粒子具有较多的枝干和分支，因此表面积比较大，给导电和导热提供了新的通道，是燃料电池和储氢设备理想的材料，其中树枝状微纳米银粉在催化和设计超材料中也具有潜在的应用价值，还可以用作导电浆料的功能相。目前制备树枝状微纳米银粉的主要方式是电化学沉积法，多以硝酸银为银源，在导电玻璃衬底上制备银的树枝状纳米结构。或者先制备铜粉，加入硝酸银通过置换作用诱导制备树枝状银粉。这些方法对设备要求较高，能耗较大，或者过程比较复杂，不适合大规模工业生产。

其中申请号为201911061339.1的中国发明专利，公开了一种树枝状银粉的制备方法，先配置硝酸银溶液和还原剂溶液，搅拌状态下将硝酸银溶液滴加至还原剂溶液中进行化学还原反应。滴加过程耗时较长，因此难以大规模生产质量稳定的树枝状银粉。综上所述，需提出一种新的方法制备树枝状银粉，以应用于工业化大规模的稳定生产。

发明内容

为克服现有技术中的缺陷，本发明提供了一种微纳米树枝状银粉及其制备方法和应用，采用简单的液相化学还原法来制备微纳米树枝状银粉，以阿拉伯树胶作为分散剂，可以较好的控制银粉形貌同时易于清洗去除，工艺简单，方便批量生产。最终得到的银粉为微纳米树枝状结构，在制备成浆料时也具有良好的导电性。

本发明的一种微纳米树枝状银粉的制备方法，包括以下步骤：

S1、称取反应底液，将银源溶解在去离子水中配制含银离子溶液，将还原剂溶解到去离子水中得到还原剂溶液,所述银离子溶液中银离子浓度范围为0.1-5mol/L；

S2、配制pH调节液，并加入到反应底液、含银离子溶液和还原剂溶液中，调节各液体的pH值为1-4；

S3、将分散剂加入到含银离子溶液中搅拌均匀；

S4、20-60℃温度下，搅拌过程中将含银离子溶液和还原剂溶液同时加入到反应底液中，反应结束后对反应液固液分离、洗涤干燥制得微纳米树枝状银粉。

具体地，所述反应底液、含银离子溶液、还原剂溶液的配比为0.5-5∶10∶10。

优选地，步骤S1中，所述银离子浓度范围为0.1-1mol/L。

进一步地，步骤S1中，所述银源为硝酸银、碳酸银、硫酸银中的一种或两种混合物。

更进一步地，步骤S1中，所述还原剂包括硼氢化钠、水合肼、甲醛、双氧水、葡萄糖和抗坏血酸中的一种，以水作为溶剂，加入所述还原剂的量相对于银离子是过量的，其加入量为1-2倍。

优选地，所述还原剂为抗坏血酸，其加入量为1.1-1.3倍。

进一步地，步骤S2中，所述pH调节液为酸性调节剂，所述酸性调节剂为硝酸、醋酸、甲酸、草酸中的一种或两种以上混合物。