[发明专利]一种片状银粉及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011436036.6 | 申请日: | 2020-12-10 |
公开(公告)号: | CN112570728B | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 孙娅;陈德;刘飞全;马锦 | 申请(专利权)人: | 航天科工(长沙)新材料研究院有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/068;H01B1/22;H01B13/00 |
代理公司: | 武汉智汇为专利代理事务所(普通合伙) 42235 | 代理人: | 李恭渝 |
地址: | 410205 湖南省长沙市长沙高新开发区文轩路*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 片状 银粉 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明一种片状银粉及其制备方法和应用,包括如下步骤:S1、将银源溶解在去离子水中配制含银离子溶液,将还原剂溶解到去离子水中得到还原剂溶液,含银离子溶液中银离子浓度范围为0.1‑2mol/L;S2、配制pH调节液,并加入到含银离子溶液中,调节液体的pH值为8‑12;S3、将分散剂加入到含银离子溶液中搅拌均匀;S4、20‑60℃温度下,搅拌过程中将含银离子溶液与还原剂溶液充分混合还原得到银颗粒,混合过程中先将部分还原剂溶液加入到部分含银离子溶液中,充分还原搅拌后将剩余还原剂溶液和银离子溶液同时加入到体系中,继续搅拌还原至反应结束后对反应液固液分离,洗涤干燥后得到片状银粉。本发明对制备银粉的粒径和片径进行调控,易于操作,可满足不同使用需求。
技术领域
本发明涉及一种导电金属粉体及其制备方法,具体为一种片状银粉及其制备方法和应用。
背景技术
银粉作为导电银浆的主要组成成分,在银浆中主要起功能相的作用。银粉的形貌、分散性、粒径大小等参数直接关系着导电浆料的力学、电学及印刷性能,从而影响到电子元器件的导电性,银粉质量的好坏决定了导电浆料能否满足电子产品性能的需求。
目前,用于导电浆料制备的银粉主要为球形银粉和片状银粉。其中,片状银粉是表面贴装元件的电极浆料的重要组成部分。片状银粉由于颗粒间的接触为面接触或线接触,比球形银粉的点接触的接触面大,电阻相对较低,导电性能更好;同时对比其它形貌银粉,相同质量的片状银粉涂布面积更大,采用片状银粉可以节省银粉用量同时减少涂层的厚度,有利于电子元器件的小型化。目前工业生产中主要是先使用化学还原法制备得到球形银粉,然后通过机械球磨的方法将其压成片状得到片状银粉,但在球磨过程中可变因素较多,不同批次难以控制,且在球磨过程中容易引入杂质。
其中申请号为201911250739.7的中国发明专利,公开了一种片状纳米银粉的制备方法,通过将分散剂加入到还原剂溶液中,再与银氨溶液混合加热反应制备纳米银粉。但在实际应用时,导电银浆的制备还是以微米银粉为主,微米粉可以在保证制备浆料导电性能的同时确保在载体中的分散性,此外该制备方法将含有还原剂的混合溶液采用滴加的方式加入到银氨溶液中,整体制备时间较长,整体生产的功耗成本较高。此外申请号为201711060549.X的中国发明专利,公开了化学法制备纳米级片状银粉的方法,但操作中需单独通过硝酸银制备晶种,操作繁琐,且加入了三种表面活性剂增大了后续清洗难度,表面残留物质种类增多,易对产品使用产生影响。所以需提出一种新的片状银粉制备方法,更适宜生产大规模应用的片状银粉。
发明内容
为了弥补现有技术存在的不足,本发明提供了一种片状银粉及其制备方法和应用,采用化学还原法制备银粉,可以一步直接得到产品,简化了制备工艺,同时可以避免机械法制备中存在的问题,得到的银粉形貌为片状,银粉制备重现性好,制备过程中加入的物质易于清洗去除,可以作为导电浆料功能相应用于电子功能材料领域。
本发明的一种片状银粉的制备方法,包括以下步骤:
S1、将银源溶解在去离子水中配制含银离子溶液,将还原剂溶解到去离子水中得到还原剂溶液,所述含银离子溶液中银离子浓度范围为0.1-2mol/L;
S2、配制pH调节液,并加入到含银离子溶液中,调节液体的pH值为8-12;
S3、将分散剂加入到含银离子溶液中搅拌均匀;
S4、20-60℃温度下,搅拌过程中将含银离子溶液与还原剂溶液充分混合还原得到银颗粒,混合过程中先将部分还原剂溶液加入到部分含银离子溶液中,充分还原搅拌后将剩余还原剂溶液和银离子溶液同时加入到体系中,继续搅拌还原至反应结束后对反应液固液分离,洗涤干燥后得到片状银粉。
优选地,步骤S1中,所述银离子浓度范围为0.1-0.5mol/L。
进一步地,步骤S1中,所述银源为硝酸银、草酸银中的一种或两种混合物。优选硝酸银为银源。
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