[发明专利]一种尺寸可控的气凝胶球及其制备方法和应用在审
申请号: | 202011436069.0 | 申请日: | 2020-12-10 |
公开(公告)号: | CN112551494A | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 么依民;孙蓉;曾小亮;任琳琳;张涛;许建斌 | 申请(专利权)人: | 中国科学院深圳先进技术研究院 |
主分类号: | C01B21/064 | 分类号: | C01B21/064;C01B32/956;C01F7/02;C01G9/02;B01J13/00 |
代理公司: | 北京市诚辉律师事务所 11430 | 代理人: | 范盈 |
地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尺寸 可控 凝胶 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种尺寸可控的气凝胶球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、将填料、粘度调节剂、盐与水按照质量比1:(0.05~0.2):(0.025~0.05):(5~50)进行混合处理,得到功能化的填料浆料;
步骤二、将所述功能化的填料浆料放入电喷处理装置,通过收集装置收集得到直径可控的填料浆料液滴;
步骤三、将所述直径可控的填料浆料液滴滴入低温制冷介质,进行冷冻处理形成冰冻混合物,并将所述冰冻混合物进行冷冻干燥处理,得到气凝胶球前驱体;
步骤四、将所述气凝胶球前驱体进行第一、第二烧结热处理,得到气凝胶球。
2.根据权利要求1所述的尺寸可控的气凝胶球的制备方法,其特征在于:所述填料为不与水在常温下发生化学反应的任一种物质,优选的,所述填料包括氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝、氮化硼、碳化硅、石墨烯;
优选的,所述填料的外观形貌为颗粒、线状或者片状的任意一种或多种;所述填料的粒径为50nm~100μm。
3.根据权利要求1所述的尺寸可控的气凝胶球的制备方法,其特征在于:所述粘度调节剂为羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素或羟乙基纤维素中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的尺寸可控的气凝胶球的制备方法,其特征在于:所述盐为氯化钠、硫酸钠、氯化钾、硫酸钾或硝酸钾中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的尺寸可控的气凝胶球的制备方法,其特征在于:所述的混合处理采用的是行星搅拌机搅拌,行星搅拌机的转速为20~80rpm,时间为0.2~5h。
6.根据权利要求1所述的尺寸可控的气凝胶球的制备方法,其特征在于:所述填料浆料喷射端与收集装置之间的距离为10~50cm,填料浆料喷射端与收集装置之间的电压差为2~25kV,浆料液滴的直径为9μm~2.7mm;
优选的,所述电喷处理装置配备有自动推进装置,推进速率为0.1~10cm/min。
7.根据权利要求1所述的尺寸可控的气凝胶球的制备方法,其特征在于:所述低温制冷介质为液氮或液氦中的至少一种;
优选的,所述冷冻处理为将填料浆料液滴滴落在低温制冷介质表面,从而引发连续的自组装成型过程,冷冻时间为2~30s;
优选的,所述冷冻干燥处理的真空度为-15Pa~-50Pa,冷冻温度为-45℃~20℃,冷冻时间为2h~6h。
8.根据权利要求1所述的尺寸可控的气凝胶球的制备方法,其特征在于:所述第一烧结温度为350℃~400℃,烧结时间为4h~6h;所述第二烧结温度为800℃~1800℃,烧结时间为6h~12h。
9.一种气凝胶球,其特征在于:所述气凝胶球是由权利要求1-8任意一项所述的制备方法制备得到,所述气凝胶球的比表面积为50m2/g~250m2/g,所述气凝胶球的密度为20mg/cm3~200mg/cm3,所述气凝胶球的孔隙率为74%~96%,所述气凝胶球的直径为10μm~3.0mm。
10.如权利要求9所述的气凝胶球在环境保护、能源储存、复合材料、军事及航天领域中的应用。
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