[发明专利]一种3-巯基丙酸联产氨水的方法

权利要求书

1.一种3-巯基丙酸联产氨水的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)在搅拌条件下，将丙烯腈滴加到30～35℃的硫氢化钠溶液中，滴加过程调节温度为30～40℃，滴加完毕后保持温度并反应3～9h，冷却至室温，得到反应液1；其中，硫氢化钠与丙烯腈的摩尔比为1～1.2：1；

(2)往所述反应液1中加入质量浓度为30～40％的氢氧化钠溶液，调节温度为70～80℃，在搅拌状态下反应1～2h，继续加热至沸腾，回流3～5h，得到反应液2，反应期间收集溢出的氨气；其中，氢氧化钠与丙烯腈的摩尔比为2：1；

(3)用酸调节所述反应液2的pH为1～2，对该反应液用混合液进行萃取，合并有机相1和水相1；所述混合液为体积比为(8～10)：1的甲苯和乙酸乙酯；

(4)将所述有机相1在经过蒸馏回收溶剂后，再减压蒸馏处理，收集108～114℃的馏分，得到无色的3～巯基丙酸。

2.如权利要求1所述的3-巯基丙酸联产氨水的方法，其特征在于，在步骤(4)之后还包括步骤：

(5)将所述水相1用乙酸正丁酯进行萃取，分别得到有机相和水相2，将有机相水洗后，得到有机相2以及水洗液；

(6)将所述有机相2通过旋蒸回收溶剂后，在65～75℃下真空干燥，得到副产物白色3,3’-硫代二丙酸固体。

3.如权利要求2所述的3-巯基丙酸联产氨水的方法，其特征在于，在步骤(5)之后还包括步骤：

(7)将上述水相2和水洗液进行合并，蒸馏、结晶获得工业用白色氯化钠固体。

4.如权利要求1所述的3-巯基丙酸联产氨水的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述氨气的收集过程为：将反应期间产生的氨气在导气管的引导下依次通过吸收瓶A、吸收瓶B、吸收瓶C、吸收瓶D中的吸收液，所述吸收液为蒸馏水；其中，所述吸收瓶A、吸收瓶B的吸收液温度为0～5℃，吸收瓶C、吸收瓶D的吸收液温度为常温。

5.如权利要求1所述的3-巯基丙酸联产氨水的方法，其特征在于，在步骤(3)中，用质量浓度为25％～35％的盐酸滴加到反应液2以调节反应液pH为1～2；所述混合液为体积比为9：1的甲苯和乙酸乙酯。

6.如权利要求5所述的3-巯基丙酸联产氨水的方法，其特征在于，所述盐酸的质量浓度为30％。

7.如权利要求1所述的3-巯基丙酸联产氨水的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述减压蒸馏的真空压强为15mmHg。

8.如权利要求1所述的3-巯基丙酸联产氨水的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述硫氢化钠溶液采用工业硫氢化钠液体或固体硫氢化钠进行溶解配置得到，且质量浓度为30％～40％。