[发明专利]一种氧化石墨烯纸的制备方法在审
申请号: | 202011436703.0 | 申请日: | 2020-12-11 |
公开(公告)号: | CN112456481A | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 权斌;王宇;黄啸谷;马亚斌;郭腾超 | 申请(专利权)人: | 南京信息工程大学 |
主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198 |
代理公司: | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人: | 张立荣;裴咏萍 |
地址: | 210044 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 制备 方法 | ||
本发明公开了一种氧化石墨烯纸的制备方法,该氧化石墨烯纸以氧化石墨烯水溶胶进行真空抽滤制备;其中,氧化石墨烯水溶胶在进行抽滤前,加入辅助溶剂,于甲醇中超声分散后,再进行抽滤;该辅助溶剂采用二水合氯化铜或亚甲基蓝。本发明通过添加辅助溶剂,降低氧化石墨烯对抽滤膜的吸附作用,一方面避免堵塞抽滤膜的膜孔,减少抽滤时间;另一方面方便将干燥后的氧化石墨烯纸从抽滤膜上剥离。
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域,具体涉及一种氧化石墨烯纸的制备方法。
背景技术
氧化石墨烯作为一种新型的二维碳材料被广泛应用在催化、传感器、电磁波吸收等领域。而随着柔性薄膜材料的迅猛发展,氧化石墨烯纸的制备吸引了大量研究者的注意。目前常见的制备氧化石墨烯纸的方法有:旋涂法、浸涂法、喷涂法、真空抽滤法、挥发诱导自组装法、层层自组装法等。Robinson J T等利用旋涂法制备的氧化石墨烯纸尺寸大、厚度薄,但旋涂法的操作过程复杂,工艺效率较低(Robinson J T, et al. Nano letters,2008, 8, 3441-3445)。Pham等将氧化石墨烯和肼混合喷涂,得到了导电性良好的氧化石墨烯纸,但喷涂法也存在着涂料耗量大,雾状涂料会污染环境、危害人体健康等缺点。(Pham VH, et al. Carbon, 2010, 48, 1945-1951.)Hu通过层层自组装法,在聚多巴胺涂覆后的聚砜膜衬底上制备了具有较好分离性能的氧化石墨烯纸,但层层自组装法耗时长,能源消耗和时间成本高(HU M, et al., Environmental science technology, 2013, 47,3715-3723)。相较前几种方法,真空抽滤法简便易操作,且可实现大规模量产而被广泛使用。然而目前常见的真空抽滤法制备氧化石墨烯纸面临着一个严重的问题:由于氧化石墨烯的尺寸比较小,单纯抽滤氧化石墨烯溶液的耗时非常长;另外氧化石墨烯膜很难从抽滤膜上轻松剥离,只有通过长时间的干燥才可能剥离一部分,并且剥离下来的膜的平整度也很差。所以为了能够更好地使用抽滤法快速地制备高质量氧化石墨烯纸,急需一种通过简单操作就可以从抽滤膜上剥离下来氧化石墨烯纸的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷,提供一种操作简单、方便剥离的氧化石墨烯纸制备方法。
为了达到上述目的,本发明提供了一种氧化石墨烯纸的制备方法,该氧化石墨烯纸以氧化石墨烯水溶胶进行真空抽滤制备;其中,同时氧化石墨烯水溶胶在进行抽滤前,加入辅助溶剂,于甲醇中超声分散后,再进行抽滤;该辅助溶剂采用二水合氯化铜或亚甲基蓝。
在部分实施例中,作为优选的,辅助溶剂的加入量为:以氧化石墨烯水溶胶中氧化石墨烯的含量计,每10mg氧化石墨烯加入二水合氯化铜6~14mg或亚甲基蓝8~12mg。
更为具体的,本发明氧化石墨烯纸的制备方法如下:
(1)抽滤液制备:取氧化石墨烯水溶胶加入甲醇中,再加入所述辅助溶剂,通过超声分散使氧化石墨烯均匀分散在甲醇中,得抽滤液备用;
(2)真空抽滤:将步骤(1)中均匀分散的抽滤液倒入抽滤装置中,进行抽滤,抽滤结束后,取下附着有氧化石墨烯纸的抽滤膜;
(3)干燥:将步骤(2)中附着有氧化石墨烯纸的抽滤膜在空气中干燥后,将抽滤膜边缘稍作弯曲,即可使所述氧化石墨烯纸逐渐从边缘自然脱落。
在部分实施例中,作为优选地,步骤(1)中氧化石墨烯水溶胶的浓度为10mg/mL,用量为1mL,甲醇的用量为20mL,辅助溶剂的加入量为10mg。步骤(1)中超声分散的时间为30min。步骤(2)中抽滤时间为30s,所述步骤(3)中干燥时间为2min。
步骤(2)中抽滤装置采用孔径为220nm的聚偏氟乙烯膜作为抽滤膜。
辅助溶剂的加入量为:以氧化石墨烯水溶胶中氧化石墨烯的含量计,每10mg氧化石墨烯加入二水合氯化铜10mg或亚甲基蓝10mg。
本发明相比现有技术具有以下优点:
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