[发明专利]一种磷系阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种磷系阻燃剂及其制备方法，所述磷系阻燃剂包括膨胀珍珠岩粉末、三氯氧磷、羟丙基‑β‑环糊精和无水乙醇。所述制备方法中包括采用低温等离子体照射。通过引入膨胀珍珠岩粉末和低温等离子体照射技术，减少制备过程中所需原料种类，并强化酯化、胺基加载和交联反应过程。制备的磷系阻燃剂实现的改性聚乙烯极限氧指数最高可达24.50，极限氧指数提升百分比最高可达40.54％，阻燃性能好，远高于传统工艺制备的磷系阻燃剂，且制备过程简单，涉及原料种类少。

技术领域

本发明涉及一种新型阻燃材料及其制备方法，尤其是涉及一种磷系阻燃剂及其制备方法。

背景技术

新型有机高分子材料的研发与生产是实现我国多领域现代化的重要物质基础。然而随着有机高分子材料进入经济生产的各领域后，因有机高分子材料具有易燃和可燃的特点，人类开始面临更严峻的火灾威胁。有机高分子材料的易燃性和可燃性也限制了其在更多领域更深层次的应用。

目前，卤系阻燃剂占我国阻燃剂总量的84％。卤系阻燃剂能同时通过凝聚相和气相发挥阻燃作用。在材料合成过程中加入少量的卤系阻燃剂就可赋予基材良好的阻燃性。然而，卤系阻燃剂在使用过程中存在产烟量大、产生有毒有害气体、降低材料抗紫外线稳定性等缺点。发达国家已逐步摆脱对卤系阻燃剂的使用并开始量产绿色环保高稳定性的阻燃剂。

在我国，近些年随着卤系阻燃剂逐渐退出市场，新型磷系阻燃剂因具有绿色环保的特点，逐渐引起人们的关注。目前，我国的磷系阻燃剂主要包括：磷螺环阻燃剂、季戊四醇螺环磷酸苯酚酯阻燃剂、聚季戊四醇磷酸酯阻燃剂、磷酸酯齐聚物阻燃剂等。这些磷系阻燃剂主要通过溶胶凝胶法、界面聚合法、超临界法、溶剂蒸发法等方法制备。上述的磷系阻燃剂制备过程较为复杂，所需原料总类较多，且阻燃剂性能较为一般。总体而言，当前我国研究人员对新型磷系阻燃剂的研发仍是停留在模仿发达国家已有的阻燃剂，在磷系阻燃剂制备原料的选择和合成方法上创新不足。当前磷系阻燃剂制备仍然过度依赖传统合成方法。因此，开拓磷系阻燃剂新的合成方法，拓展合成磷系阻燃剂原料选项，减少磷系阻燃剂合成过程中所需原料总类是加速磷系阻燃剂在我国发展的关键。

发明内容

发明目的：本发明第一目的是提供一种使用原料种类少，制备方法简单，阻燃性能更好的磷系阻燃剂，本发明的第二目的是提供一种该磷系阻燃剂的制备方法。

技术方案：为了解决上述技术问题，本发明提供了一种磷系阻燃剂，包括膨胀珍珠岩粉末、三氯氧磷、羟丙基-β-环糊精和无水乙醇制备而成。

其中，所述膨胀珍珠岩粉末的粒径为20～160nm，所述三氯氧磷、羟丙基-β-环糊精和无水乙醇组合为磷系引发混合剂，三者之间摩尔比为3～6:0.5～1.5:1，所述膨胀珍珠岩粉末与磷系引发混合剂质量比1～3:10。

本发明所述的磷系阻燃剂的制备方法包括以下步骤：

(1)将膨胀珍珠岩进行研磨，得到膨胀珍珠岩粉末；

(2)分别称取三氯氧磷、羟丙基-β-环糊精和无水乙醇，混合，得到磷系引发混合剂；

(3)分别称取膨胀珍珠岩粉末与磷系引发混合剂，混合，得到磷系珍珠岩引发混合剂；

(4)对磷系珍珠岩引发混合剂同时进行加热、搅拌与低温等离子体照射，烘干，得到磷系阻燃剂。

步骤(1)中，所述研磨时间为6～24小时。

步骤(4)中，所述对磷系珍珠岩引发混合剂同时进行加热、搅拌与低温等离子体照射时间为2～6h。

步骤(4)中，所述加热温度为100～120℃。

步骤(4)中，所述搅拌速率为60～240rpm。

步骤(4)中，所述低温等离子体作用电压为5～25kV。