[发明专利]一种快速检测高锰酸钾溶液浓度的方法有效
申请号: | 202011439722.9 | 申请日: | 2020-12-10 |
公开(公告)号: | CN112730351B | 公开(公告)日: | 2023-10-13 |
发明(设计)人: | 冯一梅;张曦;陈小丽;孔佩艳;孙恒蕊;王丽;唐全希;喻新容;周小琴 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军陆军军医大学第二附属医院 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 张晨 |
地址: | 400037 重*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 检测 高锰酸钾 溶液 浓度 方法 | ||
1.一种快速检测高锰酸钾溶液浓度的方法,其特征在于,所述方法具体包括以下步骤:
S1:制备复合荧光探针,所述复合荧光探针是以四氧化三铁为核,核心外包裹致密二氧化钛层,再负载敏化石墨烯量子点,最外层包裹有纳米花状二氧化硅壳层的结构;
S2:标准曲线建立:配制等体积、不同浓度的高锰酸钾溶液,分别向每一份高锰酸钾溶液中加入体积为V的复合荧光探针的水溶液,利用荧光分光光度计测定发射光谱,记录荧光强度,取等体积的水,加入V体积的复合荧光探针的水溶液,利用荧光分光光度计测定发射光谱,记录荧光强度,以荧光强度的变化值为纵坐标,高锰酸钾溶液的浓度为横坐标,绘制标准曲线;
S2:检测:取高锰酸钾标准溶液同体积的待测高锰酸钾溶液,加入V体积的复合荧光探针的水溶液,测定其荧光强度,再结合绘制得到的标准曲线,计算得出待测高锰酸钾溶液的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种快速检测高锰酸钾溶液浓度的方法,其特征在于,所述敏化石墨烯量子点,是以花生四烯酸接枝改性石墨烯量子点制成。
3.根据权利要求2所述的一种快速检测高锰酸钾溶液浓度的方法,其特征在于,所述高锰酸钾标准溶液的浓度范围为1×10-5~1×10-2mol/L。
4.根据权利要求3所述的一种快速检测高锰酸钾溶液浓度的方法,其特征在于,所述荧光分光光度计在测试时的激发波长为350-365nm。
5.根据权利要求4所述的一种快速检测高锰酸钾溶液浓度的方法,其特征在于,所述复合荧光探针的水溶液中,复合荧光探针的质量浓度为0.1~0.25mg/ml。
6.根据权利要求5所述的一种快速检测高锰酸钾溶液浓度的方法,其特征在于,所述复合荧光探针的制备方法为:
A1:将纳米四氧化三铁颗粒超声分散于乙醇溶液中,再加入去离子水和四异丙氧基钛,持续搅拌20-30min后,加入25%的氨水溶液,再持续搅拌12h,得到核心载体;
A2:将制备得到的核心载体进行低温等离子体处理,然后搅拌分散于去离子水中,加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,升温至45℃持续搅拌保温2h,加入敏化石墨烯量子点溶液,继续搅拌反应5-8h,得到中间反应液;
A3:向中间反应液中加入柠檬酸钠和正硅酸乙酯,升温至40℃搅拌反应1h,加入六次甲基四胺继续搅拌均匀后,立即加入反应釜中,于100-105℃温度下恒温反应7-8h,然后于80℃温度下陈化4h,冷却至室温,过滤、用去去离子水将固体洗涤至中性,干燥后得到复合荧光探针。
7.根据权利要求6所述的一种快速检测高锰酸钾溶液浓度的方法,其特征在于,所述低温等离子体处理以氨气作为工作气体,工作压力为15-20pa,放电功率为50-65w,处理时间为100-120s。
8.根据权利要求7所述的一种快速检测高锰酸钾溶液浓度的方法,其特征在于,所述敏化石墨烯量子点的制备方法为:将顺丁烯二酸、柠檬酸溶解于去离子水中,加热至45℃,保温搅拌10min,再置于反应釜中,在180℃温度下加热保温3h,反应完成后,冷却至室温,向反应液中加入花生四烯酸,升温至65℃保温反应1h,减压蒸干,再将固体溶解于去离子水中,用氢氧化钠调节pH至7,再用去离子水透析5d,反应物冷冻干燥得到敏化石墨烯量子点。
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