[发明专利]一种纳米级聚酰亚胺微粉的合成工艺

权利要求书

1.一种纳米级聚酰亚胺微粉的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：

S1 .往反应装置投入芳香族胺类单体和溶剂，搅拌速度控制在380～400rpm，搅拌溶解；

S2 .逐步加入均苯四甲酸二酐，以N,N-二甲基乙酰胺冲洗加入；加入过程控制体系温度不能超过60℃，加料完毕，调节搅拌速率为600～700rpm，于55～65℃恒温反应25-35min；

S3 .检测反应液粘度，当反应液粘度达到格式粘度95～105s时，升温到105～115℃恒温回流反应0.8～1.2h，再升温到116～120℃恒温反应30min；

S4 .当反应液粘度达到格式粘度18～22s时，加入苯酐，继续恒温反应30min；

S5 .反应完成，冷却降温，然后析出产物，过滤，再洗涤，最后通过喷雾干燥得到聚酰亚胺微粉；

其中，S1所述芳香族胺类单体为1,3-双(4-氨基苯氧基)苯和4,4'-二氨基二苯醚，或者为4,4'-二氨基二苯醚；

S5获得的聚酰亚胺微粉的粒径为500～950纳米，能够溶于N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中，溶解度达到20％以上；

S5得到聚酰亚胺微粉后，将其溶解于间甲酚溶剂中后，测定其对数黏数，测定的对数黏数为0.50 dL/g～1.50 dL/g。

2.根据权利要求1所述纳米级聚酰亚胺微粉的合成工艺，其特征在于，S1所述芳香族胺类单体为1,3-双(4-氨基苯氧基)苯和4,4'-二氨基二苯醚，S1所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。

3.根据权利要求2所述纳米级聚酰亚胺微粉的合成工艺，其特征在于，S1所述1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4'-二氨基二苯醚和N,N-二甲基乙酰胺的质量比为28-35:12-18:500-600，S2所述均苯四甲酸二酐和N,N-二甲基乙酰胺的质量比为40-50:55-65。

4.根据权利要求3所述纳米级聚酰亚胺微粉的合成工艺，其特征在于，S1所述1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4'-二氨基二苯醚和N,N-二甲基乙酰胺的质量比为32:15:560，S2所述均苯四甲酸二酐和N,N-二甲基乙酰胺的质量比为45.8:60。

5.根据权利要求1所述纳米级聚酰亚胺微粉的合成工艺，其特征在于，S1所述芳香族胺类单体为4,4'-二氨基二苯醚，S1所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。

6.根据权利要求5所述纳米级聚酰亚胺微粉的合成工艺，其特征在于，所述4,4'-二氨基二苯醚、N-甲基吡咯烷酮的质量比为102:720；S2所述均苯四甲酸二酐和N,N-二甲基乙酰胺的质量比为53:46。

7.根据权利要求1所述纳米级聚酰亚胺微粉的合成工艺，其特征在于，S5中，采用去离子水使聚酰亚胺完全析出，过滤，再以去离子水重复清洗聚酰亚胺4～6次。