[发明专利]一种甘氨酰-L-谷氨酰胺的工业化制备方法

权利要求书

1.一种甘氨酰-L-谷氨酰胺的工业化制备方法，其特征在于：先将氯乙酰氯和L-谷氨酰胺在低温和碱性条件进行酰化反应，分相后得到N-氯乙酰-L-谷氨酰胺水溶液，然后采用电渗析膜分离技术对N-氯乙酰-L-谷氨酰胺水溶液进行处理，对处理得到的N-氯乙酰-L-谷氨酰胺水溶液通入氨气进行带压氨解，经浓缩、结晶、过滤和干燥得到甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品；最后将甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品溶于水后采用WA-30树脂纯化，结晶制得高纯度的甘氨酰-L-谷氨酰胺；

具体包括以下步骤：

(1)甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品的制备：将L-谷氨酰胺加入到纯化水和甲苯的混合溶剂中，8～12℃搅拌下同时滴加氯乙酰氯的甲苯溶液和NaOH水溶液，滴加过程控制反应混合物的pH为10.0～11.0，滴加完毕后降温至0～5℃继续搅拌进行酰化反应0.5～1h，反应结束静置0.5h后分相，得到的水相用酸调pH后进行电渗析处理，控制淡水电导率低于10ms/cm作为终点，得到N-氯乙酰-L-谷氨酰胺水溶液；向所述N-氯乙酰-L-谷氨酰胺水溶液中加入有机溶剂，所述有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基-2-咪唑啉酮和N-甲基吡咯烷酮中的一种，有机溶剂用量为N-氯乙酰-L-谷氨酰胺水溶液重量的1/20；通入氨气在一定温度下进行带压氨解反应2～3h，氨解反应压力为0.6～0.8Mpa，反应温度为38～42℃，反应结束后减压浓缩至无水分蒸出，向剩余物中加入纯化水，加热至55℃搅拌完全溶清后缓慢流加有机溶剂，流加结束后继续保温搅拌0.5h，降温至20～25℃析晶，保温搅拌3～4h，析晶反应结束后离心、过滤、洗涤得到湿产品，将得到的湿产品进行真空干燥后得到甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品；

(2)甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品的精制：将步骤（1）得到的甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品溶于纯化水中，溶清后加入WA-30树脂室温搅拌2～3h，过滤回收树脂，所得滤液经减压浓缩至干，向剩余物中加纯化水溶解，完全溶清后微孔过滤，过滤结束后加纯化水洗液冲洗容器和管路，洗液微孔过滤后与滤液合并，搅拌升温至40～45℃流加有机溶剂，流加结束后保温搅拌20min，降温至20～25℃，保温搅拌进行析晶反应1h，析晶反应结束后离心、过滤、洗涤得到湿产品，所述湿产品经真空干燥得到高纯度的甘氨酰-L-谷氨酰胺。

2.根据权利要求1所述的一种甘氨酰-L-谷氨酰胺的工业化制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中 L-谷氨酰胺与氯乙酰氯的摩尔比为1:1.05～1:1.50。

3.根据权利要求1所述的一种甘氨酰-L-谷氨酰胺的工业化制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中调pH所用酸为盐酸或硫酸，酸溶液浓度0.5～3mol/L；电渗析处理使用膜为均相离子交换膜，淡水的pH控制7.5～8.0。

4.根据权利要求1所述的一种甘氨酰-L-谷氨酰胺的工业化制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中向剩余物中加入其质量1.5～2.0倍的纯化水，析晶有机溶剂为甲醇，纯化水与甲醇的体积比为1:2。

5.根据权利要求1所述的一种甘氨酰-L-谷氨酰胺的工业化制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中溶解甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品的纯化水用量为甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品质量的10倍；WA-30树脂用量为甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品质量的3.0～4.0倍。

6.根据权利要求1所述的一种甘氨酰-L-谷氨酰胺的工业化制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中溶解剩余物的纯化水和纯化水洗液的总用量为甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品质量的3倍；析晶有机溶剂为甲醇，甲醇用量与纯化水的总体积比为2:1。