[发明专利]叔戊基过氧化氢的连续流合成工艺有效
申请号: | 202011442079.5 | 申请日: | 2020-12-11 |
公开(公告)号: | CN112409233B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 陈唐建;翟志强;薛育宴;马赳高;陶蕾娟;王跟泉;孔祥伦 | 申请(专利权)人: | 淄博正华助剂股份有限公司 |
主分类号: | C07C407/00 | 分类号: | C07C407/00;C07C409/04 |
代理公司: | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人: | 王燕 |
地址: | 255400 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 叔戊基 过氧化氢 连续流 合成 工艺 | ||
1.一种叔戊基过氧化氢的连续流合成工艺,其特征在于:在一体化连续流反应器中,硫酸与过氧化氢反应生成过一硫酸;过一硫酸再与叔戊醇发生酯化反应,经淬灭,得到叔戊基过氧化氢;
所述的一体化连续流反应器采用单元化结构,依次包括预混单元、酯化单元和淬灭单元;
所述的硫酸与过氧化氢的反应发生在预混单元中,过一硫酸与叔戊醇的酯化反应发生在酯化单元中。
2.根据权利要求1所述的叔戊基过氧化氢的连续流合成工艺,其特征在于:所述的叔戊醇与硫酸的摩尔比为1:0.1~1.5,叔戊醇与过氧化氢的摩尔比为1:0.5~2。
3.根据权利要求2所述的叔戊基过氧化氢的连续流合成工艺,其特征在于:所述的叔戊醇与硫酸的摩尔比为1:0.2~0.8,叔戊醇与过氧化氢的摩尔比为1:0.8~1.6。
4.根据权利要求1所述的叔戊基过氧化氢的连续流合成工艺,其特征在于:所述的硫酸的浓度为50~98wt.%,过氧化氢的浓度为25~75wt.%,叔戊醇的浓度为60~95wt.%。
5.根据权利要求4所述的叔戊基过氧化氢的连续流合成工艺,其特征在于:所述的硫酸的浓度为65~85wt.%,过氧化氢的浓度为37~63wt.%,叔戊醇的浓度为70~85wt.%。
6.根据权利要求1所述的叔戊基过氧化氢的连续流合成工艺,其特征在于:所述的预混单元的温度为-20~40℃,酯化单元的温度为40~90℃,淬灭单元的温度为10~50℃。
7.根据权利要求6所述的叔戊基过氧化氢的连续流合成工艺,其特征在于:所述的预混单元的温度为0~20℃,酯化单元的温度为60~80℃,淬灭单元的温度为20~40℃。
8.根据权利要求1所述的叔戊基过氧化氢的连续流合成工艺,其特征在于:所述的预混单元、酯化单元和淬灭单元之间串联连接,每个单元内至少设置1个反应器模块。
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