[发明专利]低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法

说明书

本发明提供饱低温条件下制备电子级N‑甲基甲酰胺的方法，该制备方法的特征在于：在常压低温条件下，使液态的甲酸甲酯与等物质量的液态的甲胺反应，得到产物N‑甲基甲酰胺。本发明中整个反应过程在低温条件下进行，无需高温高压的反应装置，能尽可能减少因腐蚀引入的杂质，最大限度的减小由反应装置引入杂质的可能，因而能够获得纯度极高的电子级N‑甲基甲酰胺，并且由于反应在常压低温下进行，反应条件容易控制，安全隐患极小，非常适合大规模产业化。

技术领域

本发明属于合成化学领域，具体涉及低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法。

背景技术

N-甲基甲酰胺是一种重要的化工原料，可用于医药、农药、人造革等的合成，此外还被广泛用作溶剂。特别是随着电子工业的发展，近年来N-甲基甲酰胺被广泛用作清洗剂，对其需求日益增长，并且需要超高纯的电子半导体级别的N-甲基甲酰胺。

尽管N-甲基甲酰胺的制备方法已有报道，如可通过甲酸甲酯与甲胺反应制备，但制备超高纯的电子半导体级别的N-甲基甲酰胺尚面临巨大挑战，其核心问题是降低其中金属离子含量。甲酸甲酯的常压沸点是32℃，甲胺的常压下是气体，并且甲酸甲酯与甲胺的反应是放热反应，因此通过甲酸甲酯与甲胺反应制备N-甲基甲酰胺需考虑耐压的问题，反应一般在耐压容器中加热条件下进行。耐压容器增加了生产过程中的安全问题以及生产成本，加热条件增大了反应过程中对设备的腐蚀，极易导致产品中金属离子含量超标。

发明内容

本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法，反应过程在低温条件下进行，无需加热、反应容器无需耐压，能够获得纯度极高的电子级N-甲基甲酰胺。

本发明为了实现上述目的，采用了以下方案：

本发明提供一种低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法，其特征在于：在常压低温条件下，使液态的甲酸甲酯与等物质量的液态的甲胺反应，得到N-甲基甲酰胺。

进一步，本发明提供的低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法，具体包括如下步骤：

步骤1.在常压低温条件下，使液态的甲酸甲酯与等物质量的液态的甲胺反应，得到反应产物N-甲基甲酰胺和甲醇；

步骤2.对反应产物进行蒸馏，除去甲醇，剩余产物即为N-甲基甲酰胺。

进一步，本发明提供的低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法，还可以具有以下特征：在步骤1中，低温为-6.3℃以下。

进一步，本发明提供的低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法，还可以具有以下特征：在步骤1中，低温为-10℃以下。

进一步，本发明提供的低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法，还可以具有以下特征：在步骤1中，低温为-10℃～-70℃。

进一步，本发明提供的低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法，还可以具有以下特征：在步骤1中，低温为-30℃。

进一步，本发明提供的低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法，还可以具有以下特征：在步骤1中，反应装置为玻璃或塑料容器。

进一步，本发明提供的低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法，还可以具有以下特征：产物N-甲基甲酰胺在ppb级别下未检出金属离子。

进一步，本发明提供的低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法，还可以具有以下特征：反应过程无需溶剂。

发明的作用与效果

1)本发明无需高温高压的反应装置，可采用玻璃或塑料等材料制作反应装置，在降低反应装置成本的同时也最大限度的减小了由反应装置引入杂质的可能，能够制得电子级的N-甲基甲酰胺。