[发明专利]一种负载有Ni3 在审
申请号: | 202011443426.6 | 申请日: | 2020-12-08 |
公开(公告)号: | CN114618562A | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
发明(设计)人: | 邹明明;黄声骏;张大治;丁辉;虞永华 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J29/24 | 分类号: | B01J29/24;B01J35/10;C07C9/16;C07C5/27 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 李翠 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 载有 ni base sub | ||
1.一种负载有Ni3N的多级孔分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)对初始分子筛进行碱处理和铵离子交换处理,以得到多级孔分子筛;
(2)将所述多级孔分子筛浸渍在镍源溶液中以得到催化剂前驱体,并将得到的催化剂前驱体进行煅烧处理,以得到负载有NiO的多级孔分子筛;
(3)将负载有NiO的多级孔分子筛在氨气气氛中进行氮化处理,以得到所述催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的碱处理包括:将初始分子筛用碱液处理、干燥、煅烧;
优选地,所述初始分子筛选自硅铝分子筛;
优选地,所述硅铝分子筛选自丝光沸石分子筛和ZSM-5分子筛中的至少一种;
优选地,所述碱液处理的温度为65~90℃,时间为0.5~1.5小时;
优选地,所述碱液选自NaOH溶液和KOH溶液中的至少一种;
优选地,所述碱液的浓度为0.1~0.3mol/L;
优选地,所述干燥的温度为80~130℃,时间为8~24小时;
优选地,所述煅烧的温度为450~650℃,时间为1~6小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述铵离子交换处理包括:将经碱处理的分子筛在铵盐溶液中进行铵离子交换;
所述步骤(1)还包括:将经过铵离子交换处理的分子筛进行干燥和煅烧以得到所述多级孔分子筛;
优选地,所述铵离子交换处理的温度为65~90℃,时间为4~8小时;
优选地,所述铵盐溶液包含NH4NO3溶液;
优选地,所述NH4NO3溶液的浓度为0.4~1.2mol/L;
优选地,所述干燥的温度为80~130℃,时间为8~24小时;
优选地,所述煅烧的温度为450~650℃,时间为1~6小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述步骤(2)包括:在将所述多级孔分子筛浸渍在镍源溶液中并进行搅拌以得到催化剂前驱体,并对得到的催化剂前驱体进行干燥处理,随后进行煅烧处理以得到负载有NiO的多级孔分子筛;
在所述步骤(2)中,所述镍源包含可溶性镍盐;
优选地,所述可溶性镍盐包括硝酸镍和硫酸镍中的至少一种;
优选地,所述镍源溶液的浓度为1~6wt%;
优选地,所述搅拌的时间为1~4小时;
优选地,所述干燥的温度为80~130℃,时间为6~24小时;
优选地,所述煅烧的温度为450~650℃,时间为1~6小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤(3)中,氮化处理的温度为450℃~550℃,氮化处理的时间为2~6小时。
6.一种根据权利要求1至5中任一项所述的方法制备的负载有Ni3N的多级孔分子筛催化剂。
7.一种由正庚烷加氢异构化反应制备异庚烷的方法,其特征在于,所述方法包括使正庚烷在氢气气氛中与催化剂接触反应,以得到异庚烷;其中,所述催化剂包括根据权利要求1至5中任一项所述的方法制备的负载有Ni3N的多级孔分子筛催化剂。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述正庚烷的流速为2~8ml/h。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述氢气的流速为30~50ml/h。
10.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述催化剂与正庚烷的固液比为1:1~1:5;
优选地,所述正庚烷加氢异构化反应的温度为180~310℃;
优选地,所述正庚烷加氢异构化反应的时间为1~5小时。
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