[发明专利]用于制备一氧化硅的竖式反应炉及制备装置和制备工艺在审
申请号: | 202011443728.3 | 申请日: | 2020-12-08 |
公开(公告)号: | CN112495336A | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 杨娟;唐晶晶;周向阳;范思成;苏凡云;梁家浩 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | B01J19/24 | 分类号: | B01J19/24;B01J19/00;B01J4/00;C01B33/12 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 邹剑峰 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 氧化 反应炉 装置 工艺 | ||
1.用于制备一氧化硅的竖式反应炉,其特征在于:包括炉体、中心管和反应加热器;
所述炉体竖直设置,所述中心管竖直固定在炉体内,所述炉体内壁和中心管外壁之间形成的环状空间为反应制备一氧化硅的反应仓,所述反应仓与第一真空泵连通,所述反应加热器环绕设置在反应仓外壁的炉体上;
所述炉体顶部设有与反应仓对接的连续下料装置,所述中心管的内部管腔与惰性气体输入管连通,所述中心管上设有若干与反应仓连通的气孔,所述反应仓向炉体外引出设置有惰性气体输出管。
2.根据权利要求1所述的用于制备一氧化硅的竖式反应炉,所述炉体内壁底部设置漏斗斜面,所述漏斗斜面的底端形成向下的沉孔,所述中心管底部插嵌于该沉孔中,所述中心管上部向外设有定位杆,所述中心管通过定位杆与炉体内壁之间支撑定位。
3.根据权利要求2所述的用于制备一氧化硅的竖式反应炉,所述中心管顶部上设有吊装孔。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的用于制备一氧化硅的竖式反应炉,所述炉体包括外罐和分别密封装配在外罐底部和顶部的罐底盖和上盖板,所述外罐的内壁与中心管之间形成反应仓,所述上盖板对应反应仓环形横截面设有若干加料口,对应中心管设有引入惰性气体输入管的进气口,所述反应加热器围绕外罐外壁布置,并在外层包裹设置保温层。
5.根据权利要求4所述的用于制备一氧化硅的竖式反应炉,所述连续下料装置包括储料仓和若干下料管,所述下料管与上盖板的加料口一一对接连通,所有下料管与储料仓汇接,所述储料仓与第二真空泵连接,并且所述储料仓与下料管之间设有进料阀。
6.用于制备一氧化硅的制备装置,其特征在于:包括冷却收集器和权利要求1-5中任一项所述的竖式反应炉;
所述冷却收集器包括依次串联设置的原料粉尘收集室、第一产物收集室和第二产物收集室,所述原料粉尘收集室设有冷凝进气口,并通过多孔挡板与第一产物收集室隔开,所述第一产物收集室通过微孔挡板与第二产物收集室隔开,所述第二产物收集室内部设置无孔金属侧壁,并设置冷凝出气口,所述原料粉尘收集室、第一产物收集室和第二产物收集室与第三真空泵连接;
所述竖式反应炉的惰性气体输入管与惰性气罐连接,所述竖式反应炉的惰性气体输出管通过冷凝管与冷却收集器的冷凝进气口对接,所述冷却收集器的冷凝出气口连接至惰性气收集罐;
所述惰性气体输出管上设有第一阀门,所述惰性气体输入管上设有第二阀门,所述冷凝出气口设有第三阀门。
7.根据权利要求6所述的用于制备一氧化硅的制备装置,所述多孔挡板上的孔径为0.1-1mm,所述微孔挡板上的孔径为1-100μm。
8.根据权利要求7所述的用于制备一氧化硅的制备装置,所述惰性气罐与惰性气体输入管之间设有气体加热器。
9.根据权利要求7所述的用于制备一氧化硅的制备装置,所述原料粉尘收集室、第一产物收集室和第二产物收集室的底部分别设有第一出料阀、第二出料阀和第三出料阀。
10.权利要求6-9中用于制备一氧化硅的制备装置的制备工艺,其特征在于包括如下步骤:
第一步、装配好竖式反应炉和冷却收集器,保持所有阀门均关闭;
第二步、把预先压制好的硅与二氧化硅原料球团加入到储料仓,满料后关闭储料仓,开启第一真空泵和第二真空泵,使储料仓与反应仓内压力到达1-1000Pa;打开储料仓上的进料阀,使原料球团通过下料管下落至反应仓中,关闭进料阀,打开储料仓破真空,继续将原料球团装入储料仓备用,当反应仓中原料反应完成时,重复抽真空-下料的过程,以实现连续下料;
第三步、打开第三真空泵,对冷却收集器内部抽真空至1-1000Pa,并同时开启反应加热器对反应仓进行加热,当温度达到反应温度1100℃-1500℃时,打开第二阀门,惰性气罐中的惰性气体经过气体加热器预热至反应温度,从上盖板上的进气口经中心管通入反应仓,反应产生的一氧化硅产物蒸汽随气流经过冷凝管进入冷却收集器,气流中夹杂的未反应原料在原料粉尘收集室内被多孔挡板过滤,一氧化硅蒸汽在第一产物收集室和第二产物收集室中被微孔挡板和无孔金属侧壁凝结收集成一氧化硅粉末,惰性气体从冷凝出气口流出,通过管道进入惰性气收集罐,净化后输送至惰性气罐内循环回用;
第四步、当任一收集室填装物料至三分之二后,关闭第一阀门、第二阀门、第三阀门,关闭惰性气罐,打开对应收集室内的出料阀卸料,卸料完毕后关闭出料阀,打开第一阀门、第二阀门、第三阀门,开启惰性气罐,继续收集反应产物,通过连续下料和连续排料,实现一氧化硅粉体连续生产。
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