[发明专利]一种原乙酸三甲酯生产中氯化铵的回收方法

说明书

一种原乙酸三甲酯生产中氯化铵的回收方法，属于粗氯化铵提纯技术领域，该回收方法将反应产物经过冷冻分离的氯化铵粗品经真空烘干脱除低沸点的有机物，然后氯化铵粗品被连续送入吊袋式离心机后用甲醇洗涤吸附于氯化铵表面的煤油，洗后的氯化铵产品干燥得精氯化铵，洗涤混合液送入精馏塔使其中的甲醇与煤油分离，甲醇可回用洗涤粗氯化铵，煤油可送入生产原乙酸三甲酯的反应做溶剂，本发明的有益效果是，本发明通过烘干‑洗涤‑烘干的工艺，回收了其中低沸点的有机物，使用甲醇可洗净氯化铵表面的煤油，通过精馏的方法可将甲醇与煤油充分分离，分离后的煤油和甲醇可循环利用，整个工艺过程简单，节约了能源，提高了氯化铵的产品质量。

技术领域

本发明涉及粗氯化铵提纯技术领域，尤其涉及一种原乙酸三甲酯生产中氯化铵的回收方法。

背景技术

原乙酸三甲酯生产反应工段产生氯化铵的反应式如下：

因氯化铵吸附有原料甲醇(CH₃OH)和乙腈(CH₃CN)、产物原乙酸三甲酯(CH₃C(OCH₃)₃)等低沸点有机物及溶剂煤油等高沸点有机物而不能作为产品出售。传统的提纯方法是单纯的使用烘干的方法去除有机物，这种方法能耗高，得到的氯化铵产品的纯度低，而且其中的有机物不能得到有效的利用，浪费了资源和能源，提高了提纯的成本。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种原乙酸三甲酯生产中氯化铵的回收方法，通过烘干-洗涤-烘干的工艺，回收了其中低沸点的有机物，使用甲醇可洗净氯化铵表面的煤油，再通过精馏的方法可将甲醇与煤油充分分离，分离后的煤油和甲醇还可循环利用，整个工艺过程简单，节约了能源，提高了氯化铵的产品质量。

为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：所述原乙酸三甲酯生产中氯化铵的回收方法，包括以下步骤：

1)原乙酸三甲酯生产中含有低沸点有机物和煤油溶剂的氯化铵粗品经冷冻、离心分离后得到湿品氯化铵粗品；

2)在60℃～70℃的温度下，在0.08MPa～0.09MPa的真空度下烘干回收湿品氯化铵粗品中的低沸点组分；

3)烘干后的氯化铵粗品被送入吊袋式离心机，并向吊袋式离心机中加入甲醇洗涤吸附于氯化铵粗品表面的煤油；

4)被完全吸附的氯化铵产品进行真空干燥得到精氯化铵，煤油和甲醇洗涤液送入精馏塔分离，精馏塔塔顶组分经冷凝后得到甲醇用于对氯化铵粗品进行循环洗涤，精馏塔塔底的煤油循环至原乙酸三甲酯生产中作为溶剂。

进一步地，所述步骤1)中的原乙酸三甲酯生产中的低沸点有机物包括甲醇、乙腈和原乙酸三甲酯，其中的甲醇、乙腈、原乙酸三甲酯、煤油、氯化铵的物质的量的比例为1.0～3.0：0.01～0.1：1.0：2.0～5.0：1.01～1.1。

进一步地，所述步骤1)中对氯化铵粗品进行冷冻的温度为5℃～20℃，离心分离的速度为800rpm～1200rpm。

进一步地，所述步骤3)中烘干后的氯化铵粗品中氯化铵、煤油与添加的甲醇的物质的量的比例为1：0.02-0.05：0.5～3。

进一步地，所述步骤3)中吊袋式离心机转速为1000rpm～1800rpm。

进一步地，所述步骤4)中真空干燥的温度为50℃～60℃，真空度为0.07MPa～0.08MPa，得到的精氯化铵的质量分数为98％～99％。

进一步地，所述步骤4)精馏塔对煤油和甲醇洗涤液的混合液进行精馏的温度为85℃～90℃，压力为0.14MPa～0.18MPa；塔顶精馏得到的甲醇的质量分数为80％～90％，塔底得到的煤油的质量分数为90％～95％。

本发明的有益效果是：