[发明专利]一种气相色谱质谱仪及其气路控制方法

权利要求书

1.一种气相色谱质谱仪，包括膜进样装置（20）、气相色谱（6）、质谱（9）；

其特征在于：所述膜进样装置（20）包括密闭容器，其内设有膜（12），膜将容器内部分隔成二个互不连通的腔室，于膜的一侧腔室上设有采样口（21）、抽气口（22），于膜的另一侧腔室设有膜进样进气口（23），其中采样口和抽气口位于膜的一侧，膜进样进气口位于膜的另一侧，与四进一出电磁阀（7）的一个进口d位相连；抽气口与一抽气泵相连；采样口（21）与第三三通（14）的一个接口相连；

所述气相色谱（6）包括六通进样阀（5）、富集管（19）、第二采样泵（4）、直热式色谱柱（24）构成；富集管（19）富集样品后作为气相色谱定量环承担进样功能；四进一出电磁阀（7）的出口e位与质谱进样口相通；六通进样阀（5）中的②⑤位与富集管（19）的二个端口相连，①位与第二采样泵（4）相连，③位与直热式色谱柱（24）的进样口相连，直热式色谱柱（24）的出口与四进一出电磁阀（7）的一个进口b位相连；六通进样阀（5）中的⑥位与第一三通（18）的一个接口相连，④位放空；四进一出电磁阀（7）的出口e位与质谱进样口相通，a位放空；

第一三通（18）的第二个接口经气电一体快接头（3）、加热管（2）与采样头（1）相连，第三个接口与第三三通（14）的第二个接口相连，第三三通（14）的第三个接口经开关阀（25）、第二三通（17）与定量校准气体腔体（15）相连，第二三通（17）的第三个接口接压力传感器（16）；

所述质谱仪包括多路进样系统；多路进样系统包括定量校准、手柄采样、质量校准和气质联用四路进样模式；气路控制方法主要是采用质量校准物质腔体（8）负压进样、定量校准气体腔体（15）正压进样、气质联用直接正压进样和采样手柄进样方式；

根据进样需求不同，有定量校准、手柄采样、质量校准和气质联用四路进样控制方法；

定量校准时，在定量校准气体腔体（15）中加入定量校准气体，通过第二三通（17），再通过第三三通（14）与膜进样装置（20）的采样口（21）相连，经膜进样装置（20）的膜进样进气口（23）与四进一出电磁阀（7）的d位相连，此时四进一出电磁阀（7）的d位与e位连通，出口e位与质谱进样口相通；压力传感器（16）与第二三通（17）的第三个接口连通用于测试定量校准气体腔体（15）中压力；

手柄采样时，样品依次经采样头（1）、加热管（2）和气电一体快接头（3）后再依次经第一三通（18）、第三三通（14）与膜进样装置（20）的采样口（21）相连，经膜进样装置（20）的膜进样进气口（23）与四进一出电磁阀（7）的d位相连，此时四进一出电磁阀（7）的d位与e位连通，e位与质谱进样口相通；

定量校准采用内标定量方法时标准气体与手柄采样同时进样；质量校准时，在质量校准物质腔体（8）中加入标准物质，将四进一出电磁阀（7）的一个进口c位与e位连通，e位与质谱进样口相通；

气质联用时，样品通过采样头（1）、加热管（2）和气电一体快接头（3）后经第一三通（18）被第二采样泵（4）采入富集管（19），经六通进样阀（5）切换，由载气将富集管（19）中的样品载入直热式色谱柱（24），经分离后流经四进一出电磁阀（7）的一个进口b位，将四进一出电磁阀（7）的b位与e位连通，e位与质谱进样口相通。

2.根据权利要求1所述的一种气相色谱质谱仪，其特征在于：

所述采样手柄由采样头（1）、加热管（2）和气电一体快接头（3）组成，采样手柄通过第一三通（18）分别与六通进样阀（5）、第三三通（14）的相连；

所述质谱（9）上设置有质谱负压进样口，其与四进一出电磁阀（7）的一出位e位连接；质量校准物质腔体（8）上设置有校准物质出口，此出口通过不锈钢管连接于四进一出电磁阀（7）的c位。

3.一种权利要求1 或2所述气相色谱质谱仪的控制方法，其特征在于：

1) 首先进行质量校准，将四进一出电磁阀（7）切换至c位和e位相通，利用质谱（9）上的负压进样口将质量校准气体载带入质谱，从而实现质量校准功能；

2）在步骤1）的基础上，进行内标定量和手柄采样，具体是样品在第一采样泵（13）的作用下依次经由采样头（1）、加热管（2）、气电一体快接头（3）、第一三通（18）和第三三通（14）的相连后到达膜进样采样口（21），在膜两边压力差存在情况下，样品透过膜（12）和膜进样进气口（23），再经四进一出电磁阀（7）的d位和e位相通，利用质谱（9）上的负压进样口将样品气体载带入质谱，从而实现单质谱模式检测的功能；

3）在步骤2）的基础上，若要实现样品的在线定量功能则需要用到质量校准模式，在定量校准气体腔体（15）中加入定量校准气体，定量校准气体通过第二三通（17），打开开关阀（25），再通过第三三通（14）与样品混合后到达膜进样装置（20）的采样口（21），流经膜进样装置（20）的膜进样进气口（23）与四进一出电磁阀（7）的d位相连，多余气体由第一采样泵（13）抽出，此时四进一出电磁阀（7）的d位与e位连通，e位与质谱进样口相通，则可现实样品的在线内标定量功能；

4）当需要采用气相色谱质谱模式时，关闭第一采样泵（13）和开关阀（25），开启第二采样泵（4），样品经进样手柄到达富集管（19）进行富集，经六通进样阀（5）切换，由载气将富集管（19）中的样品载入直热式色谱柱（24），经分离后流经四进一出电磁阀（7）的b位，此时b位与e位连通，e位与质谱进样口相通，则可现实样品的气相色谱质谱模式检测功能。