[发明专利]过渡金属羟基氧化物包覆的钨基析氧催化剂的制备方法

权利要求书

1.过渡金属羟基氧化物包覆的钨基析氧催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下操作步骤：

(1)泡沫镍的预处理：将泡沫镍裁剪，然后依次在盐酸溶液、乙醇和水中分别超声清理，之后浸泡在水中备用；

(2)泡沫镍负载的氧化钨-钨青铜复合材料的制备：将硫酸盐、铵盐、钨酸盐三种盐溶于水中，获得水热溶液，将步骤(1)中预处理所得泡沫镍和水热溶液加入反应釜中120～220℃下保持6～48h进行水热反应，反应结束后，冷却至室温，洗涤、干燥得到中间产物，然后将中间产物在还原性气氛下进行高温煅烧，煅烧结束后冷却至室温得到初级产品，即为泡沫镍负载的氧化钨-钨青铜纳米复合材料；

(3)过渡金属羟基氧化物的异质界面构建：将碱金属硝酸盐或硝酸溶液，与可溶性过渡金属盐溶于水，得到溶液Ⅰ，将步骤(2)中制备所得初级产品浸泡在溶液Ⅰ中10～1500s，取出后洗涤，干燥即得过渡金属羟基氧化物包覆的钨基析氧催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中将泡沫镍剪裁成长方形，然后将泡沫镍依次浸泡在1.0M盐酸溶液、乙醇和水中进行超声清洗，每次清洗15min，之后浸泡在水中备用。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中硫酸盐、铵盐、钨酸盐的摩尔比为1:(1～20):(1～30)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的硫酸盐为硫酸锂、硫酸钾、硫酸钠、硫酸铷、硫酸铯、硫酸镁、硫酸铍、硫酸铵、硫酸氢铵中的一种或两种以上；所述的铵盐为氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、碳酸氢铵、碳酸铵、硫酸氢铵、钨酸铵、偏钨酸铵、碘化铵、溴化铵或氟化铵中的一种或两种以上；所述的钨酸盐为钨酸钠、钨酸锂、钨酸钾、钨酸铯、钨酸铵、偏钨酸铵或偏钨酸钠中的一种或两种以上。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中在140～180℃下保持12～16h进行水热反应，反应结束后，冷却至室温，洗涤，40～80℃干燥10～16h得到中间产物。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述高温煅烧的温度为350～900℃，时间为1～5h，升温速率为1～10℃/min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中碱金属硝酸盐或硝酸溶液与可溶性过渡金属盐摩尔比为3～15:1，水的量为20～100mL。

8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于：所述的碱金属硝酸盐为硝酸钠、硝酸钾、硝酸锂、硝酸铷或硝酸铯中的一种或两种以上；所述的可溶性过渡金属盐为氯化钒、氯化铬、氯化锰、氯化铁、氯化钴、氯化镍、氯化铜、氯化锌、硫酸钒、硫酸铬、硫酸锰、硫酸铁、硫酸钴、硫酸镍、硫酸铜、硫酸锌、硝酸钒、硝酸铬、硝酸锰、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜或硝酸锌中的一种或两种以上。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)将碱金属硝酸盐或硝酸溶液，与可溶性过渡金属盐溶于水，升温至80～120℃并搅拌5～15min，得到溶液Ⅰ。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中将步骤(2)中制备所得初级产品浸泡在溶液Ⅰ中浸泡20～1000s。