[发明专利]一种氢氟醚溶剂的气相色谱-质谱检测方法

说明书

本发明提供一种氢氟醚溶剂的气相色谱‑质谱检测方法。氢氟醚溶剂的主要成分为乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚，本发明的检测方法通过选用特定长度的色谱柱，可以将乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚从氢氟醚溶剂中分离出来，并对色谱的升温程序进一步优化，可以得到较好的出峰时间，获得较好的呈正态分布的峰型，基质干扰小，重现性好；通过优化质谱参数，可以提高检测精度，检出限(3倍信噪比)为1.146mg/L，定量限为3.820mg/L，加标回收率为94％～107％，能够满足乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的测试要求。

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种氢氟醚溶剂的气相色谱-质谱检测方法。

背景技术

随着科技的发展，电子产品的集成度越来越高，要确保产品的功能正常，产品的清洗变得极其重要。过去电子行业通常使用的CFC(CFC－113)会造成臭氧层的破坏及温室效应，已经被禁用。其替代品HCFC(HCFC-141b，HCFC-225)由于仍然含氯，只能作为过渡性替代清洗溶剂。

3M公司针对此发展趋势，开发出NovecTM HFE氢氟醚溶剂(主要成分为乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚)系列产品(例如HFE-7100/7200)。与HCFC等过渡性替代溶剂不同，3M公司的NovecTM HFE由于其优异的环保特性，成为长期的解决方案，为需要精密清洗的产业提供了有效安全、符合环保法规要求的解决方案。NovecTM HFE既有适度的溶解性，又有良好的材料相容性；而且和以前使用的氟化液相比，其臭氧层破坏系数为零，全球变暖潜值降低，大气寿命短，几乎无毒，满足环保法规的要求，是被美国环境保护局认同的显著新替代方案。

此外，NovecTM HFE-7100还可作为指纹采证中的溶剂取代CFCs、HFCs、HCFCs和一些可燃的溶剂在宁海得林法(Ninhydrin)与帝弗欧法(DFO)中的应用，此氟化液可强化指纹的纹路，提供最理想的指纹采证。NovecTM HFE-7100的高润湿特性，能确保最强的穿透力，在宁海得林法与帝弗欧法中，沉淀出氨基酸，得到较清晰的指纹。NovecTM HFE-7100具有低黏度及低表面张力的特性，提供了此化学液高润湿性与易流动的性能，其产品表现与PF-5060DL(电子级C_5-18全氟烷烃)很类似。此化学液是全氟聚醚润滑剂，能有效地溶解过程中所需的添加物。NovecTM HFE-7100的液态温度范围很宽广，从-135℃到61℃，可广泛地适用于一般工业，特别适用于半导体中自动测试机台及芯片中需低温控制的设备。

氢氟醚溶剂因其优异的性能，被广泛应用于各行各业。该溶剂虽然对人体基本无毒，但是其中的主要成分乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚(基本信息详见表1)具有一定的气味，此物质属于挥发性有机物(volatile organic compound，VOC)，在中国无豁免，属于环保排放管控范围内物质，长时间残留对环境有一定的影响。因此，对其的检测具有一定的必要性。然而目前对于其研究集中在合成及应用领域，如中国专利CN101918508A(公开日为2010年12月15日)公开了一种含有全氟丁基醚的组合物，用于溶剂或制冷剂。

表1乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚的基本信息

迄今为止，针对氢氟醚溶剂中乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚物质的检测、纯度的确定仍未见报道。因此，需要开发一种针对氢氟醚溶剂乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚的简单、准确、灵敏度高的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术中针对氢氟醚溶剂中乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚(基本信息详见表1)物质的检测、纯度的确定等检测标准的匮乏，提供一种针对氢氟醚溶剂乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚的简单、准确、灵敏度高的检测方法。本发明采用气相色谱-质谱联用的方法，在本发明的气相色谱质谱分析条件下，使得空气中乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚的峰形对称，基质干扰小，检出限(3倍信噪比)为1.146mg/L，定量限为3.820mg/L，能够满足乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的测试要求。