[发明专利]一种高氯含钯废水的处理方法

说明书

本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种高氯含钯废水的处理方法。本发明的高氯含钯废水的处理方法，首先，将经过预热的高氯含钯废液进行电解沉积处理，得到沉积的金属钯以及电解沉积废液；然后，在所述电解沉积废液中加入水合肼进行还原反应，得到还原的金属钯以及还原反应废液；最后，在所述还原反应废液中加入硫化钠进行沉淀反应，得到硫化钯以及沉淀反应废液；通过上述方式，在电解沉积的过程中去除了氯离子的配位影响，使得后续还原钯和沉淀钯的反应不受氯离子的影响，大大增加了钯的回收率。

【技术领域】

本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种高氯含钯废水的处理方法。

【背景技术】

钯是铂系贵金属，具有有良好的延展性和可塑性，是航天、航空等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料，常用于制造汽车尾气处理的三元催化器。钯的氧化态为+2、+3、+4，易形成配位化合物，如K₂[PdCl₄]、K₄[Pd(CN)₄]等。

高氯体系下，由于钯易与氯离子形成配位化合物，容易返溶，致使提高回收率存在一定困难。现有技术中回收钯主要有以下方法：电积法、吸附法、沉淀法和还原法。

电积法回收是在电解体系中，采用不溶性阳极，使贵金属在阴极上还原沉积、从而实现回收的过程，若要求较高的回收率，可采用大比表面的阴极，在同等条件下优于平板电极。吸附法是一种利用离子交换树脂或活性炭来吸附废液中贵金属的方法，在高氯体系下，吸附剂较难选择，回收效果较差，较难达到回收目标。化学沉淀法是一种回收钯的传统方法，一般是将各种沉淀剂加入废液中，这些物质可以与废液中的钯离子反应形成沉淀，从而实现从废液中分离，如较常见的氯化铵沉淀法、氰化物沉淀法等。但是，单独采用化学沉淀法并不能取得高的回收率，如钯精炼常用的氯钯酸铵沉淀法在取得高纯度的同时，回收率也较低。氰化物属于剧毒品，使用过程会受到严格的管制。还原法是指用还原剂用废液中还原沉淀贵金属的方法，常见的钯还原剂有锌粉、铁粉、亚硫酸钠、硫酸亚铁、水合肼等。

现有技术中的上述方法无法去除氯离子的配位影响，无法实现钯的彻底回收，回收率不高。

【发明内容】

本发明的目的在于提供一种高氯含钯废水的处理方法，以解决现有技术中钯回收率不高的技术问题。

本发明的技术方案如下：提供一种高氯含钯废水的处理方法，包括：

于pH4.0～5.0下，将经过预热的高氯含钯废液进行电解沉积处理，得到沉积的金属钯以及电解沉积废液；

在所述电解沉积废液中加入水合肼进行还原反应，得到还原的金属钯以及还原反应废液；

在所述还原反应废液中加入硫化钠进行沉淀反应，得到硫化钯以及沉淀反应废液。

优选地，在电解沉积步骤之前，还包括：

将高氯含钯废水预热至第一温度，其中，所述第一温度大于或等于50℃。

优选地，所述第一温度为60℃～80℃。

优选地，在电解沉积处理步骤中，以不溶性电极作为阳极、以石墨作为阴极，采用高压脉冲电源接通所述阳极和所述阴极对所述高氯含钯废液进行电化处理，同时，向所述高氯含钯废液中缓慢滴加氢氧化钠溶液，以维持所述高氯含钯废液的pH值为4.0～5.0。

优选地，电化处理的电压为3.0V～4.0V。

优选地，电化处理的时间为18小时～20小时。

7、根据权利要求4所述的高氯含钯废水的处理方法，其特征在于，所述不溶性电极为贵金属电极、石墨电极、氧化钛电极或二氧化锡电极。

优选地，在还原反应步骤中，将所述电解沉积废液预热至90℃～100℃；于搅拌下，向经过预热的所述电解沉积废液中缓慢滴加水合肼，以进行还原反应。