[发明专利]核磁共振测定方法和装置在审

专利信息
申请号: 202011446267.5 申请日: 2020-12-09
公开(公告)号: CN113049623A 公开(公告)日: 2021-06-29
发明(设计)人: 西山裕介 申请(专利权)人: 日本电子株式会社;国立研究开发法人理化学研究所
主分类号: G01N24/08 分类号: G01N24/08
代理公司: 北京市隆安律师事务所 11323 代理人: 权鲜枝;刘宁军
地址: 日本*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 核磁共振 测定 方法 装置
【说明书】:

一种核磁共振测定方法和核磁共振测定装置,通过操作特殊性地存在于有效成分的晶体(32)内的特定原子(14N)(43)的核自旋,从而在晶体(32)内存在于特定原子(43)附近的附近氢原子(44)产生规定磁化(调制后的磁化)。在晶体(32)内使附近氢原子(44)的规定磁化向存在于其周围的周围氢原子(46)扩散。扩散到晶体(32)内的磁化被直接或间接地观测。

技术领域

本公开涉及核磁共振测定方法和装置,特别涉及在固体试样中产生的核磁共振的测定。

背景技术

核磁共振(NMR:Nuclear Magnetic Resonance)测定装置是通过对试样照射电磁波并观测试样中产生的NMR来生成NMR光谱的装置。通过分析NMR光谱,能确定试样的化学结构等。

当在固体试样中包含成为分析对象的晶体(关注晶体)以及除此以外的晶体(非关注晶体)的情况下,存在想要取得来自关注晶体的NMR信息而不受非关注晶体的影响这样的需求。例如,在作为粉剂或片剂的医药品中,关注晶体是该医药品中包含的有效成分的晶体,非关注晶体是该医药品中包含的赋形剂成分的晶体。在医药品中通常包含许多赋形剂成分。具体来说,上述需求是想要仅取得来自有效成分的晶体的NMR信息而不受许多赋形剂成分的影响。对于非晶质(amorphous)材料中的特定的畴(domain)或聚合物共混物(polymer blend)中的特定的畴,也有与上述同样的需求。但是,以往并没有实现满足这些需求的技术。

在特开2013-92436号公报中记载有能够除去或减弱由不希望测定的分子种类(molecular species)引起的信号的NMR测定方法。但是,在该公报中没有公开能够以晶体、畴等粒子(也就是固体要素)为单位来选择测定对象的技术。

发明内容

发明要解决的问题

本公开的目的在于实现如下技术:当在试样中包含关注粒子和非关注粒子的情况下,从关注粒子中取得NMR信息而不受非关注粒子的影响。或者,本公开的目的在于,关于包含有效成分和赋形剂成分的医药品,对有效成分进行NMR测定而不受赋形剂成分的影响。

用于解决问题的方案

本公开的核磁共振测定方法的特征在于,包含:初始工序,通过操作特殊性地存在于关注粒子内的特定原子的核自旋,使在上述关注粒子内存在于上述特定原子附近的附近氢原子产生规定磁化;以及观测工序,在上述关注粒子内上述附近氢原子的规定磁化向存在于上述附近氢原子周围的周围氢原子扩散之后,直接或间接地观测扩散到上述关注粒子内的磁化。

本公开的核磁共振测定装置的特征在于,包含:通过按照初始状态形成用子脉冲序列对固体试样照射电磁波来操作特殊性地存在于上述固体试样中的关注粒子内的特定原子的核自旋,从而使在上述关注粒子内存在于上述特定原子附近的附近氢原子产生规定磁化的单元;以及在上述关注粒子内上述附近氢原子的规定磁化向存在于上述附近氢原子周围的周围氢原子扩散之后,直接或间接地观测扩散到上述关注粒子内的磁化的单元。

附图说明

图1是示出实施方式的NMR测定装置的构成例的图。

图2是示出实施方式的NMR测定方法的原理的图。

图3是示出实施方式的NMR测定方法的一例的图。

图4是示出实施了实施方式的NMR测定方法后的结果的图。

图5是示出进行磁化的调制和磁化的转移的方法的变形的图。

图6是示出自旋扩散方法的变形的图。

图7是示出观测方法的变形的图。

图8是示出另一实施方式的NMR测定方法的原理的图。

具体实施方式

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