[发明专利]一种多异氰酸酯组合物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202011446298.0 申请日: 2020-12-09
公开(公告)号: CN112574389B 公开(公告)日: 2022-07-15
发明(设计)人: 孙立冬;王少华;孙淑常;尚永华;史培猛;胡浩;王暖程;吴永康 申请(专利权)人: 万华化学(宁波)有限公司;万华化学集团股份有限公司
主分类号: C08G18/79 分类号: C08G18/79;C08G18/09
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 315812 浙江省宁波*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 氰酸 组合 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多异氰酸酯组合物,该多异氰酸酯组合物含有由脂族和/或脂环族异氰酸酯单体通过三聚反应得到的具有异氰脲酸酯结构的多异氰酸酯,

其特征在于,组合物中三聚体质量占60~80%,其中含有下式(Ⅰ)所示的异氰脲酸酯三聚体A和式(Ⅱ)、式(Ⅲ)所示的亚氨基噁二嗪二酮三聚体B、C,

式中,R1和R2独立地为碳数1-10的脂族和/或脂环族烃基。

2.根据权利要求1所述的多异氰酸酯组合物,其特征在于,三聚体占所述多异氰酸酯组合物质量的65~75%,其中,异氰脲酸酯三聚体A占所述多异氰酸酯组合物质量1~10%。

3.根据权利要求1-2任一项所述的多异氰酸酯组合物,其特征在于,异氰脲酸酯三聚体A的摩尔量X与亚氨基噁二嗪二酮三聚体B、C的摩尔量Y、Z满足:(Y+Z)/(X+Y+Z)为0.01以上且0.2以下。

4.一种权利要求1-3任一项所述的多异氰酸酯组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1:在氮气保护下,脂族和/或脂环族二异氰酸酯单体在三聚催化剂的作用下进行三聚反应;

S2:当反应转化率达到10~30%时,向反应体系中加入相对于初始单体质量3~20wt%的脂族和/或脂环族单异氰酸酯;

S3:当反应进行至合适的转化率时向反应体系中加入终止剂停止反应;

S4:分离出未反应的异氰酸酯单体。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,脂族和/或脂环族二异氰酸酯单体选自四亚甲基二异氰酸酯、五亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述脂族和/或脂环族单异氰酸酯选自1-异氰酸辛酯、异氰酸己酯、异氰酸丁酯、异氰酸环戊酯、异氰酸异丙酯、异氰酸苄酯、异氰酸烯丙酯。

7.根据权利要求4-6任一项所述的制备方法,其特征在于,反应温度为50~80℃。

8.根据权利要求4-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述三聚催化剂为季铵盐和/或季铵碱类催化剂。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述三聚催化剂选自四甲基乙酸铵、四丁基醋酸铵、氯化胆碱、2-乙基己酸-N-(2-羟丙基)-N,N,N-三甲基铵盐、N,N,N-三甲基苄基氢氧化铵。

10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,当反应转化率达到40~60%时终止反应;终止剂为酸性化合物。

11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,终止剂为盐酸、磷酸、磷酸二丁酯、磷酸二(2-乙基己基)酯、磷酸二环己酯、对甲苯磺酸、苯磺酸、乙酰氯、苯甲酰氯中的一种或多种。

12.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在S4步骤中,分离异氰酸酯单体的方法为两级薄膜蒸发,温度为140~170℃,压力为50~200Pa;经两级薄膜蒸发后得到的多异氰酸酯中未反应的异氰酸酯单体含量小于0.2%。

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