[发明专利]一种超细重质碳酸钙的制备方法

说明书

本发明公开了超细重质碳酸钙的制备方法，主要包含步骤为：(1)将重质碳酸钙粗粉预研磨至2～3微米并制成浆料；(2)将二氧化硅制剂与硅烷助剂进行混合搅拌，加入浆料；(3)经行湿法研磨，并加入去离子水稀释研磨后的粉料；(4)将稀释后的浆料加入碳酸氢钠搅拌均匀，进行沉降20～24小时，之后将上层清液分离；(5)干燥，即得。制得后的重质碳酸钙粉末具有优异的粒径、耐酸性，并且研磨效率优秀。适宜在碳酸钙制备领域推广，具有广阔的发展前景。

技术领域

本发明涉及碳酸钙制备领域，尤其涉及一种超细重质碳酸钙的制备方法。

背景技术

碳酸钙具有原材料来源易，价格较低，毒性小，白度高，填充量大及混炼加工性能好的特点，广泛应用于橡胶、涂料、造纸、塑料等行业中，是一种重要的无机填料。超细碳酸钙是一种十分重要的功能性无机材料，被广泛的应用于橡胶、塑料、涂料和造纸等工业领域，通常作为填充剂以起到增加产品体积的作用，但在一些特殊的领域当中，例如消防干粉领域，超细碳酸钙通常利用其良好的吸附性起到烟雾吸附剂的作用，碳酸钙产品的粉末粒度越细，其表面的吸附能力越好，这就对碳酸钙产品的细度提出了新的要求。但随着碳酸钙产品的细度越来越低，也带来了许多问题，其中超细碳酸钙粉末的团聚和吸潮现象越来越多的限制碳酸钙粉末在各领域中的应用。

为了进一步扩大超细碳酸钙的使用范围，在研究碳酸钙粒径大小和形貌控制合成技术的同时，人们越来越关注碳酸钙粉体的表面改性技术，尤其是改变碳酸钙粉体自身表面特性的无机粉体表面改性，这其中二氧化硅与碳酸钙的结合巧妙地解决了上述超细碳酸钙所遇到的难题。

但本申请发明人在实现本申请实施例中发明技术方案的过程中，发现上述技术至少存在如下技术问题：

现有技术(CN102020878B)公开了一种超细碳酸钙复合粒子的制备方法，通过对氢氧化钙同如二氧化碳制备了超细的碳酸钙颗粒浆料；在pH值为7.5～9.5的情况下加入硅酸盐溶液对超细碳酸钙进行二氧化硅包覆作用。制备方法中制备环境为制备二氧化硅的常用的碱性环境，碱性环境十分有利于二氧化硅的形成，但正是因为这样，在包覆过程中二氧化硅极易单独成核形成单独的二氧化硅颗粒，不仅对碳酸钙的包覆效果不佳，成型的二氧化硅颗粒还容易成为碳酸钙颗粒中的杂质。并且在包覆过程中，已经包覆成功的二氧化硅同样容易在碱性环境下容易被碱性溶液溶解形成硅盐和水，进一步降低了保护效果。并且申请中并没有涉及到研磨过程，便得到细度为0.03～2μm的超细碳酸钙复合粒子显得有些不合理。

因此，研发一种能够有效的为碳酸钙包覆二氧化硅，并且同时能够大幅降低碳酸钙粉末细度的制备方法是一项十分有意义的工作。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种超细重质碳酸钙的制备方法，包含以下步骤：(1)将重质碳酸钙粗粉加入研磨设备中磨成细粉至平均粒径达2～3微米，并将研磨后的重质碳酸钙细粉加入水制成浆料，并限制重质碳酸钙细粉在浆料中的固含量；(2)将二氧化硅制剂与硅烷助剂进行混合搅拌，加入所述制浆后的浆料，进行搅拌均匀；(3)将研磨助剂加入到步骤(2)所得浆料中，并进行湿法超细研磨；研磨后自然冷却至室温，完成后将湿法超细研磨后的浆料加入3～4倍体积水稀释；(4)将稀释后的浆料加入碳酸氢钠搅拌均匀，进行沉降20～24小时；之后将沉降后的沉淀物与上层清液分离；(5)将产物干燥，即得超细重质碳酸钙。

作为一种优选的方案，所述固含量为70～80％。

作为一种优选的方案，所述湿法超细研磨时间为1～5小时。

作为一种优选的方案，所述二氧化硅制剂包括乙醇、酸性原料、原硅酸四乙酯。

作为一种优选的方案，所述酸性原料为苯酚、次氯酸、偏铝酸、硅酸、硫化氢中的至少一种。

作为一种优选的方案，所述硅烷助剂为聚二甲基硅氧烷、苯甲基硅油、三甲基乙氧基硅烷中的至少一种。

作为一种优选的方案，所述研磨助剂为碳酸钠、碳酸钾中的至少一种。