[发明专利]一种超声波辅助合成聚甲基硅烷的规模化生产方法

权利要求书

1.一种超声波辅助合成聚甲基硅烷的规模化生产方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一

在保护气氛下，向反应釜中加入甲苯、金属钠；升温至T1使钠块熔化，搅拌，钠块制成钠砂，降温至T2；所述T1为95-105℃；所述T2为50-60℃；

步骤二

将甲基二氯硅烷分N次滴加进反应釜，进行回流反应；得到反应后液；滴加过程中控制温度为T2，且在超声与搅拌的辅助下进行，滴加过程中，搅拌速度为30-40转/min；每次滴加完成后，停止超声，升温至T3，继续于搅拌下回流反应，所述N≥2；所述T2为50-60℃；T3为80-90℃；所述超声频率为20KHZ-28KHZ；

步骤三

在保护气氛下，对步骤二所得反应后液进行离心处理，离心所得液体在保护气氛下经减压蒸馏处理，得到聚甲基硅烷。

2.根据权利要求1中所述的一种超声波辅助合成聚甲基硅烷的规模化生产方法，其特征在于：步骤一中，所述甲苯与金属钠的质量比为7~10：1。

3.根据权利要求1中所述的一种超声波辅助合成聚甲基硅烷的规模化生产方法，其特征在于：步骤一中，搅拌的速度为1200-2000转，搅拌的时间为20-45min。

4.根据权利要求1中所述的一种超声波辅助合成聚甲基硅烷的规模化生产方法，其特征在于：所述金属钠与甲基二氯硅烷的质量比为1：2.5-3。

5.根据权利要求1中所述的一种超声波辅助合成聚甲基硅烷的规模化生产方法，其特征在于：步骤二中，所述甲基二氯硅烷的滴加速度为3-4Kg/h。

6.根据权利要求1中所述的一种超声波辅助合成聚甲基硅烷的规模化生产方法，其特征在于：步骤二中，每次滴加完成后，继续于搅拌下回流反应，搅拌的速度为60-80转/min。

7.根据权利要求1中所述的一种超声波辅助合成聚甲基硅烷的规模化生产方法，其特征在于：步骤二中，第一次至第N-1次滴加后回流反应的时间为2-3h,第N次滴加完后回流反应的时间为5-10h。

8.根据权利要求1中所述的一种超声波辅助合成聚甲基硅烷的规模化生产方法，其特征在于：步骤三中，所述减压蒸馏的温度为80℃-105℃，真空度为20-10KPa。