[发明专利]一种电泳槽液中阳离子的测定方法

权利要求书

1.一种电泳槽液中阳离子的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、制备试液；

步骤二、配制工作曲线溶液；

步骤三、测定；

步骤四、计算分析结果；

2.根据权利要求1所述的一种电泳槽液中阳离子的测定方法,其特征在于,

所述步骤一的具体方法如下:

干灰化法：将试料置于50mL坩埚中，在105℃的烘箱中干燥除去溶剂，再将试样置于电热板上，逐渐升温直至试样完全碳化，然后将坩埚放入475±25℃的马弗炉内，保温直至完全灰化；在灰化期间供给空气氧化，不允许坩埚内的物质燃烧；将盛有灰化物的坩埚冷却至室温后，加入10mL硝酸加热溶盐，然后将溶液转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；如果溶液不清亮，干滤，弃去最初滤液。

3.根据权利要求1所述的一种电泳槽液中阳离子的测定方法,其特征在于,

所述步骤一的具体方法如下:

湿酸消解法：将试料置于150mL烧杯中，加入7mL硝酸，在烧杯口上加盖一块表面皿，在电热板上加热使溶液保持煮沸15min，继续加热直到产生白烟；将烧杯从电热板上取下，冷却，滴加1mL～2mL过氧化氢3次；每次加入后均需等反应平静后再加入；再次将烧杯放置在电热板上加热，至样品消解完全；如样品消解不完全，取下稍冷，再加入适量硝酸和过氧化氢1到2次，继续加热使样品消解完全；将溶液转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；如果溶液不清亮，干滤，弃去最初滤液。

4.根据权利要求1所述的一种电泳槽液中阳离子的测定方法,其特征在于,

所述步骤一的具体方法如下:

微波消解法：将试料置于微波消解罐中，分别加入5mL硝酸，2mL过氧化氢；然后将消解罐封闭，按消解程序将试料消解完全；消解罐冷却至室温后打开，将消解溶液转移至50mL的容量瓶中，用水洗涤微波消解内罐和内盖，合并于同一容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；如果溶液不清亮，干滤，弃去最初滤液。

5.根据权利要求3所述的一种电泳槽液中阳离子的测定方法,其特征在于,所述消解程序有两步；第一步为功率：100％、升温时间：5min，温度：120℃、保持时间10min；第二步为功率；100％、升温时间：5min，温度：180℃、保持时间10min。

6.根据权利要求1所述的一种电泳槽液中阳离子的测定方法,其特征在于,

所述步骤二的具体方法如下:

移取(1.00～10.00)mL的钠、钙、铁、铅、镍标准溶液于一组50mL容量瓶中，使溶液酸度与试液一致，用水稀释至刻度，混匀；待测元素含量在所做工作曲线范围之内，系列标准溶液的数量由精度要求决定，数量为3个～5个。

7.根据权利要求1所述的一种电泳槽液中阳离子的测定方法,其特征在于,

所述步骤三的具体方法如下：

启动电感耦合等离子体发射光谱仪，在仪器联机初始化成功后，点燃等离子体火焰，等待火焰稳定15min～30min后进行测量；仪器的测定条件为：功率：1200w、冷却气流量：15L/min、载气流量：0.8L/min、辅助气流量：0.2L/min、积分时间：60s、泵速：2.0L/min、观测高度15mm、观测方式：垂直观测；分析线为：Na元素：589.592nm，588.995nm、Ca元素：317.933nm，422.673nm、Fe元素：238.204nm，259.939nm、Pb元素：283.306nm，220.353nm、Ni元素：231.604nm，341.476nm；

在选择的仪器测定条件下，选定的波长处，按浓度由低到高的顺序测量工作曲线的光谱强度，以溶液的浓度为横坐标，待测元素的强度值为纵坐标绘制工作曲线；当工作曲线线性r≥0.999时，进行试液的测定，检查元素谱线的背景并进行背景校正，由计算机自动给出待测元素的浓度。

8.根据权利要求1所述的一种电泳槽液中阳离子的测定方法,其特征在于,

所述步骤四的具体方法如下：

按式(1)计算试样中钠、钙、铁、铅、镍含量：

式中：

ω为试样中钠、钙、铁、铅、镍元素的含量，单位为毫克每千克即mg/kg；

c₁为试液中钠、钙、铁、铅、镍的浓度，单位为毫克每毫升即μg/mL；

c₀为空白溶液中钠、钙、铁、铅、镍元素的浓度，单位为毫克每毫升即μg/mL；

V为试液总体积，单位为毫升即mL；

d为试液的稀释倍数；

m为试料的质量，单位为克即g。