[发明专利]一种环己基异氰酸酯的制备方法及装置

权利要求书

1.一种环己基异氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法主要包括以下步骤：

1）将环已胺与溶剂按一定质量比在混配釜中混合均匀，配成环己胺溶液待用；

2）将固体光气与溶剂按一定质量比在滴加釜中混合溶解，配成固体光气溶液待用；

3）在反应釜中加入一定质量比的固体光气和溶剂，升温溶解；待反应釜内温度达到0～20℃时，向反应釜内滴加上述步骤1）中配制的环已胺溶液，使环己胺与固体光气在溶剂介质中生成环己胺盐酸盐和不稳定的中间产物环己甲氨基酰氯；滴加时长为0.5～2.0h，滴加过程通过DCS控制系统控制；

4）继续将反应釜升温至80～110℃，向所述反应釜内滴加上述步骤2）中配制的固体光气溶液，滴加反应时长0.5～3h，滴加反应过程通过DCS控制系统控制；滴加完成后，回流保温1～3h；

5）反应结束后，将反应液进行三级蒸馏提纯，一级蒸馏采用常压蒸馏脱出含酸高的溶剂；二级蒸馏采用减压蒸馏出全部物料，使物料与残渣分离；三级蒸馏采用专业蒸馏设备分离副产物和产物。

2.如权利要求1所述的一种环己基异氰酸酯的制备方法，其特征在于：所述混配釜中，环己胺与溶剂的质量比为1：3.0～6.0。

3.如权利要求1所述的一种环己基异氰酸酯的制备方法，其特征在于：所述滴加釜中，固体光气与溶剂的质量比为1：1.5～3.0。

4.如权利要求1所述的一种环己基异氰酸酯的制备方法，其特征在于：所述反应釜中，固体光气与溶剂的质量比为1：6.0～10.0。

5.如权利要求1所述的一种环己基异氰酸酯的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，环己胺与固体光气的摩尔比为1：0.34～0.5。

6.如权利要求1所述的一种环己基异氰酸酯的制备方法，其特征在于：所述的三级蒸馏提纯中，各级蒸馏中蒸馏釜内的温度均不超过150℃，能有效降低提纯系统内混合物反生聚合反应。

7.如权利要求1所述的一种环己基异氰酸酯的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯中的任意一种。

8.一种如权利要求1至7中任意一项所述的环己基异氰酸酯的制备装置，其特征在于：所述制备装置包括反应系统和提纯系统，所述反应系统包括混配釜、滴加釜和反应釜，所述混配釜和滴加釜的出料口均通过计量泵连接至所述反应釜的进料口；所述反应釜的出料口与所述提纯系统相连，所述提纯系统为三级蒸馏提纯系统，包括依次相连的一级蒸馏装置、二级蒸馏装置和三级蒸馏装置；所述混配釜与环己胺储罐、溶剂储罐相连，所述滴加釜与溶剂储罐、固体光气储罐相连，所述反应釜与溶剂储罐、固体光气储罐相连；所述反应系统的物料计量、输送及操作参数均采用DSC控制系统控制。

9.如权利要求8所述的一种环己基异氰酸酯的制备装置，其特征在于：所述一级蒸馏装置为常压蒸馏装置，用于脱除高含酸溶剂，脱除后的高含酸溶剂通过高含酸溶剂储罐收集，所述一级蒸馏装置的物料出口与所述二级蒸馏装置的物料进口相连；所述二级蒸馏装置为减压蒸馏装置，用于分离废渣，所述减压蒸馏装置的底部设有废渣出口，所述减压蒸馏装置的馏出物收集于馏出物储罐；所述馏出物储罐的出料口与所述三级蒸馏装置的进料口相连，所述三级蒸馏装置用于分离副产物，所述三级蒸馏装置上设有副产物出口和产物出口。