[发明专利]一种二氯五氯甲基噻唑制备方法

权利要求书

1.一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、预处理；

(2)、异硫氰酸基二氯二丙烯制备；

(3)、环化反应；

(4)、关环反应；

(5)、一次提纯处理；

(6)、二次提纯处理。

2.根据权利要求1所述的一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，其特征在于，所述二氯五氯甲基噻唑制备方法包括以下具体步骤：

(1)、预处理

将乙腈溶液作为溶剂，然后加入二氯丙烯，同时使用搅拌设备搅拌15-20分钟使其充分溶解，再使用蒸发器加热至溶剂沸腾，从而使得溶剂蒸发并在冷凝管中冷凝回流，获得冷凝液和部分结晶物，结晶物作为副产品回收；

(2)、异硫氰酸基二氯二丙烯制备

通过细孔布对上述冷凝液进行过滤，然后再进行脱溶并沉淀析出硫氰酸基二氯二丙烯，而后再重排制备形成异硫氰酸基二氯二丙烯；

(3)、环化反应

在异硫氰酸基二氯二丙烯的乙腈溶液中，通入氯气进行氯气环化反应，氯气通入后持续搅拌2h，即可得到粗品二氯五氯甲基噻唑；

(4)、关环反应

然后继续进行反应关环，并通入干燥的氯化氢气体，使得全部生成二氯五氯甲基噻唑盐酸盐，蒸出溶剂并冷却至0℃，得到二氯五氯甲基噻唑盐酸盐固体结晶；

(5)、一次提纯处理

然后进行一次提纯过滤，在二氯五氯甲基噻唑盐酸盐固体结晶中加入碳酸钠水溶液进行碱洗，同时搅拌0.5h，并静置分层得到纯度较高的二氯五氯甲基噻唑；

(6)、二次提纯处理

最后再进行二次提纯过滤，取上述步骤的残留溶液，然后添加低聚物聚醚进行蒸馏，即可再次析出部分成分，得到纯度较高的二氯五氯甲基噻唑，避免造成原料的浪费。

3.根据权利要求2所述的一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，其特征在于：所述步骤一预处理过程中乙腈溶液与二氯丙烯的质量比为1:0.8。

4.根据权利要求2所述的一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，其特征在于：所述步骤一预处理过程中搅拌设备的转速为250-350r/min，且加热回流的反应温度为110℃-115℃，同时加热回流时长为3h。

5.根据权利要求2所述的一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，其特征在于：所述步骤二异硫氰酸基二氯二丙烯制备过程中脱溶沉淀时长为3-3.5h。

6.根据权利要求2所述的一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，其特征在于：所述步骤三环化反应过程中异硫氰酸基二氯二丙烯的含量指标大于98.5％。

7.根据权利要求2所述的一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，其特征在于：所述步骤三环化反应过程中需在低温条件下，于乙腈溶液中通入氯气进行氯气环化反应，且低温温度为-10℃最佳。

8.根据权利要求2所述的一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，其特征在于：所述步骤五的一次提纯处理过程中采用合成二氯五氯甲基噻唑盐酸盐再碱洗提纯的方式，碱洗时采用5％碳酸钠水溶液。

9.根据权利要求2所述的一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，其特征在于：所述步骤五的一次提纯处理的二氯五氯甲基噻唑的收率为93％，且二氯五氯甲基噻唑的纯度为95％。

10.根据权利要求2所述的一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，其特征在于：所述步骤六的二次提纯处理的二氯五氯甲基噻唑的收率为93％，且二氯五氯甲基噻唑的纯度为97％。