[发明专利]一种核壳结构的锂离子固态电解质及制备方法

权利要求书

1.一种核壳结构的锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：

（1）先将Li₂CO₃、Al₂O₃、TiO₂和 NH₄H₂PO₄，混合均匀，然后加入氧化铝坩埚中，在马弗炉中煅烧，再自然冷却至室温，获得内核材料粉体，最后将粉体研磨后过筛，得到核层粉体；各原料配比为，按摩尔数计，Li₂CO₃ 1.1摩尔、Al₂O₃ 0.1摩尔、TiO₂ 3.8摩尔、NH₄H₂PO₄ 6摩尔；

（2）先将LiOH·H₂O、H₃BO₃、NH₄H₂PO₄和NH₄F加入去离子水中，然后搅拌至充分溶解，再使用氨水调节pH值，反应得到Li_0.15B_0.95(PO₄)_0.9F_0.3前驱体，之后加入硅溶胶，最后机械搅拌，得到溶胶；各原料配比为，按摩尔数计，LiOH·H₂O 0.15摩尔、H₃BO₃ 0.95摩尔、NH₄H₂PO₄ 0.9摩尔、NH₄F 0.3摩尔、去离子水15~20摩尔、硅溶胶中二氧化硅1~3摩尔；

（3）先将步骤（1）得到的核层粉体加入步骤（2）得到的溶胶中，然后加入Al(H₂PO₄)₃混合均匀后进行喷雾干燥，得到具有核壳结构的前驱体材料，再将得到的具有核壳结构的前驱体材料置于马弗炉中升温烧结，结束后自然冷却至室温，最后经研磨、洗涤、干燥，即得核壳结构的锂离子固态电解质；各原料配比为，按重量份计，核层粉体100重量份、Li_0.15B_0.95(PO₄)_0.9F_0.3 前驱体10~40重量份、Al(H₂PO₄)₃ 1~3重量份。

2.根据权利要求1所述一种核壳结构的锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述煅烧的温度为700~900℃，时间为4~6h。

3.根据权利要求1所述一种核壳结构的锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述内核材料粉体为Li_1.1Al_0.1Ti_1.9(PO₄)₃。

4.根据权利要求1所述一种核壳结构的锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述过筛的目数为800~900目。

5.根据权利要求1所述一种核壳结构的锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述调节pH值至8~9。

6.根据权利要求1所述一种核壳结构的锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述硅溶胶为二氧化硅固含量35~45%的碱性硅溶胶。

7.根据权利要求1所述一种核壳结构的锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述机械搅拌的转速为250~450r/min，时间为30~60min。