[发明专利]1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法

说明书

本发明提供了一种1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法,其包括如下步骤，(1)将异噻唑啉酮和1,4‑丁二烯放入反应釜中，搅拌加热；(2)加入钯催化剂和炭；(3)继续保温在60℃，通入氮气，至反应结束，停止通氮气和加热；(4)加入液碱溶液，调节pH至12；(5)过滤分离混合溶液和钯炭催化剂；(6)混合溶液加入盐酸酸化，过滤，析出的固体进行水相漂洗，干燥，得到成品1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮。本发明具有能够减少反应步骤、减少不宜存储运输的物质、降低环境污染、提高工作人员的人身安全、提升产品收率和减少三废产生等优点。

技术领域

本发明属于化工领域，特别关于一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法。

背景技术

现有技术工艺主要有两种，一种以邻氨基苯甲酸为原料，制成双硫代苯甲 酸，再经过酰氯化、氯化、氨化制得1,2-苯并异噻唑啉酮；另一种是以邻氨基 苯或邻氯苯甲醛为原料，同硫醇反应后，再氧化环合制得1,2-苯并异噻唑啉 酮。

现有技术选择用氯气、双氧水做为氧化剂使用，氯气为剧毒气体，操作要 求高，泄露后易造成人员伤亡，对存放的安全措施比较严格。

现有技术中使用甲硫醇钠作为原料，这种物质具有恶臭味，运输和使用环 节要求极高，而且残留的甲硫醇和生产过程中释放的甲硫醇毒性非常高，对人 体伤害极大。

现有技术均采用多步合成，后处理工艺复杂，对产率的影响过大，对三废 的要求较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，能够减少 反应步骤、减少不宜存储运输的物质、降低环境污染、提高工作人员的人身安 全、提升产品收率和减少三废产生。

为达成上述目的，本发明采用如下技术方案：1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的 合成方法,其包括如下步骤，

(1)将异噻唑啉酮和1,4-丁二烯放入反应釜中，搅拌加热至60℃；

(2)向反应釜内加入钯催化剂和炭，继续搅拌，得到钯-炭催化剂；

(3)反应釜内继续保温在60℃，通入氮气，HPLC检测至1,2-苯并异噻唑 啉-3-酮的含量转化率达到99％以上时结束反应，停止通氮气，停止加热；

(4)反应结束后，向反应釜内加入30％的氢氧化钠溶液，调节pH值至12；

(5)过滤反应釜内的液体，得到混合溶液和钯-炭催化剂固体，钯-炭催化 剂清洗干燥后循环套用至步骤(2)中；

(6)向步骤(5)的混合溶液中加入30％的盐酸，调节pH值至4-5，过滤， 将析出的固体进行水相漂洗、干燥，得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮成品。

进一步地，步骤(1)中异噻唑啉酮和1,4-丁二烯的摩尔比为1-2:2.2。

进一步地，步骤(2)中所述钯催化剂为二氯化钯或者醋酸钯。

进一步地，步骤(2)中所述钯催化剂的重量为异噻唑啉酮重量的1％。

进一步地，步骤(2)中所述钯催化剂和炭的重量比为1:12。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1.减少反应步骤，工艺路线简洁，便于大规模生产，提升工作效率。

2.减少不宜存储和运输的有害物质，降低环境污染，增加工作人员的人身 安全。

3.原子利用率高，无副产，减少三废产生，提供产品收率。

4.钯炭催化剂可以循环套用，降低生产成本。

具体实施方式

为进一步阐述本发明所采用的技术方案，以下结合实施例做详细说明。