[发明专利]一种制备芳香醛的方法有效
申请号: | 202011448529.1 | 申请日: | 2020-12-09 |
公开(公告)号: | CN114605245B | 公开(公告)日: | 2023-07-07 |
发明(设计)人: | 李灿;王庆楠;刘相慧;刘龑;卢胜梅 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C47/542 | 分类号: | C07C47/542;C07C45/45 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 张莹 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 芳香 方法 | ||
1.一种制备芳香醛的方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)将含有催化剂、有机酸助剂和化合物A的物料I,缩合反应,得到中间产物;
(2)将含有所述中间产物的物料II,脱氢反应,即可得到所述芳香醛;
所述化合物A选自具有式I所示结构式的化合物中的任一种:
式I
在式I中,R选自甲基;
所述催化剂选自具有式II所示结构式中的至少一种:
式II
在式II中,R1选自氢、羟基、取代的硅氧基中的至少一种;
R2、R3独立地选自C6~C10的芳基、C3~C10的杂环基、取代的C6~C10的芳基、取代的C3~C10的杂环基中的任一种;
在所述步骤(1)中,所述缩合反应的条件为:温度为-20-100 ˚C;时间为0.01 ~8 h;
在所述步骤(2)中,所述脱氢反应的条件为:温度为-20-100 ˚C;时间为0.01 ~8 h;
在所述步骤(2)中,在所述物料II中,还包括脱氢剂;
所述脱氢剂选自二氧化锰、过氧化氢、叔丁基过氧化氢、苯醌、苯醌衍生物中的至少一种;
所述苯醌衍生物选自2,3-二氯-5,6-二氰基苯醌、四氯苯醌、四氟苯醌、四溴苯醌中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述取代的C6~C10的芳基中的取代基选自C2~C10的烯基、C1~C10的烷基、卤素中的任一种;
所述取代的C3~C10的杂环基中的取代基选自C1~C10的烷基;
所述取代的硅氧基中的取代基选自C1~C10的烷基。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述物料I中还包括有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂选自三氯甲烷、甲苯、乙腈、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述化合物A在所述物料I中的浓度为0.001-1mol/L。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机酸助剂选自苯酚类化合物、羧酸类化合物中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述苯酚类化合物选自苯酚、对硝基苯酚、对甲基苯酚中的至少一种;
所述羧酸类化合物选自苯甲酸、乙酸中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,所述催化剂和有机酸助剂的摩尔比为1:5~1:0.0001;
所述化合物A和所述催化剂的摩尔比为100:1~1:1。
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