[发明专利]一种采用电位滴定法测定萤石中氟化钙的分析方法

权利要求书

1.一种采用电位滴定法测定萤石中氟化钙的分析方法，包括以下步骤：试料溶液的制备、全钙含量的电位滴定测定、碳酸钙含量的电位滴定测定和氟化钙含量的计算；其中，电位滴定采用EDTA标准溶液进行测定，以滴定测定的全钙含量减去滴定测定的碳酸钙含量，计算出萤石中氟化钙的含量。

2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述电位滴定的指示电极为Ca电极，参比电极为Ag，AgCl参比电极。

3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述试料溶液的制备步骤中，定量称取萤石试料，使用混酸将萤石试料加热分解，冷却后过滤并定容，记录体积为V，得到试料溶液；

优选地，所述混酸为盐酸、硼酸、硫酸的混酸；以配制1L所述混酸为基础，所述混酸的制备方法为：向15g硼酸中加入80mL水，然后缓慢加入20mL硫酸，以加热溶解硼酸；稍冷，移入预先盛有200mL盐酸和600mL水的试剂瓶中，冷却至室温，用水稀释至1L。

4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述全钙含量的电位滴定测定步骤中，定量分取试料溶液，记录分取的试料溶液体积为V₁，在pH大于12.5的条件下，使用EDTA标准溶液在搅拌条件下进行电位滴定，记录消耗的EDTA标准溶液体积为V₂，测定全钙含量。

5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述碳酸钙含量的电位滴定测定步骤中，分取与所述全钙含量的电位滴定测定步骤中相同质量的萤石试料，用乙酸浸取，经分解碳酸钙后得到用于碳酸钙测定的试样溶液，将所述用于碳酸钙测定的试样溶液用水全部洗入到电位滴定仪专用烧杯中，用水稀释后，加入掩蔽剂和沉淀剂，用EDTA标准溶液进行电位滴定碳酸钙，记录消耗的EDTA标准溶液体积为V₃。

6.根据权利要求4所述的分析方法，其特征在于，所述全钙含量的电位滴定测定步骤中，在掩蔽剂存在下，于pH大于12.5的条件下，使用EDTA标准溶液对定量分取的试料溶液进行电位滴定，测定全钙含量；

优选地，所述掩蔽剂为三乙醇胺；

优选地，向试料溶液中加入氢氧化钾溶液。

7.根据权利要求5所述的分析方法，其特征在于，所述碳酸钙含量的电位滴定测定步骤中，所述掩蔽剂为三乙醇胺；

优选地，所述碳酸钙含量的电位滴定测定步骤中，所述沉淀剂为氢氧化钾溶液；

优选地，所述碳酸钙含量的电位滴定步骤中，所述乙酸为质量比为1:7的冰乙酸水溶液；优选地，所述乙酸以ρ＝1.05g/ml的冰乙酸配制，加水并加热煮沸驱尽二氧化碳，冰乙酸与水的质量比为1:7。

8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述氟化钙含量的计算步骤中，萤石中氟化钙的含量采用如下公式进行计算：

其中，

--------氟化钙的质量分数，数值以％表示；

c--------EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升；

V------试料溶液的体积，单位为毫升；

78.08------氟化钙的摩尔质量，单位为克每摩尔；

V₁--------分取试料溶液的体积，单位为毫升；

V₂--------滴定分取试料溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升；

m--------试料量，单位为克；

A--------该试料中碳酸钙的质量分数换算成相当的氟化钙质量分数，数值以％表示，