[发明专利]一种丁苯胶乳中残留苯乙烯的测试方法

说明书

本发明涉及水性乳液体系中有机单体含量的测定技术领域，尤其涉及一种丁苯胶乳中残留苯乙烯的测试方法。所述丁苯胶乳中残留苯乙烯的测试方法，包括以下步骤：A)采用苯乙烯与第一有机溶剂配制成标准溶液，将所述标准溶液进行气相色谱测试，根据测试的峰面积与对应的标准溶液的浓度做标准曲线；将丁苯胶乳、第二有机溶剂和电解质溶液混合均匀后，进行离心；B)将步骤A)离心后的上清液进行气相色谱测试，根据测试的峰面积与标准曲线，得到上清液中苯乙烯的浓度。本发明提供的测试方法可以获得较高的准确性。根据加标回收率测试数据可知，加标回收率在97.5％～105.1％之间，因而，测试结果的准确率很高。

技术领域

本发明涉及水性乳液体系中有机单体含量的测定技术领域，尤其涉及一种丁苯胶乳中残留苯乙烯的测试方法。

背景技术

在聚合物乳液尤其是丁苯胶乳的生产过程中，残留的苯乙烯单体的含量，反映着生产工艺、原料使用率水平，并且对于聚合产物的应用性能有一定的影响。而目前，这种单体的检测方法，并没有明确的标准。传统方法是将样品溶于有机溶剂中，然后直接进入气相色谱进行分析。然而，聚合物溶液直接进样最大的问题是需要对色谱柱和进样口衬管进行频繁的维护和更换，以确保系统不受污染。另外，还有一个潜在的风险，样品在进样口的高温下会发生降解。

顶空进样减少了样品的前处理过程，而且避免了高聚物和不易挥发物质对色谱柱的污染，但顶空提取过程是一个气-液平衡过程，加热温度、平衡时间、压力等实验条件都会影响DMF对苯乙烯的提取过程。该法的缺点是样品中的高聚物溶解后溶液很浑浊，若不经净化直接进入色谱柱会污染进样口。高聚物很难气化，容易残留在色谱柱内，长期分析后会降低柱效。

对于苯乙烯的检测，较为重要的一点是确保苯乙烯从聚苯乙烯材料中完全萃取出来。尽管有研究证明在不同的方法中，溶解-沉淀法的提取效率最高，但并不能说明该方法能完全提取出聚苯乙烯材料中的苯乙烯。为了验证方法的可行性，回收率实验必不可少。

中国专利CN201810781975.0公布了一种丁苯胶乳中残留苯乙烯的测试方法，该方法对于苯乙烯单体的萃取率不高，虽重复性好，但准确性低。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种丁苯胶乳中残留苯乙烯的测试方法，测试准确性较高。

本发明提供了一种丁苯胶乳中残留苯乙烯的测试方法，包括以下步骤：

A)采用苯乙烯与第一有机溶剂配制成标准溶液，将所述标准溶液进行气相色谱测试，根据测试的峰面积与对应的标准溶液的浓度做标准曲线；

将丁苯胶乳、第二有机溶剂和电解质溶液混合均匀后，进行离心；

B)将步骤A)离心后的上清液进行气相色谱测试，根据测试的峰面积与标准曲线，得到上清液中苯乙烯的浓度。

优选的，所述第一有机溶剂选自正己烷、环己烷、正庚烷、2-甲基戊烷、2-甲基己烷、环庚烷、正辛烷、2,2,4-三甲基戊烷或环辛烷；

所述第二有机溶剂与第一有机溶剂相同。

优选的，所述电解质溶液包括硫酸镁溶液、硫酸钙溶液或氯化钙溶液；

所述电解质溶液的溶剂为水；

所述电解质溶液的浓度为13wt％～17wt％。

优选的，所述丁苯胶乳、第二有机溶剂和电解质溶液的用量比为4～6g：15～25mL：10～20μL。

优选的，步骤A)中，所述丁苯胶乳、第二有机溶剂和电解质溶液混合均匀是在摇床中进行的；

所述摇床的振幅为30～40mm，振荡频率为200～300r/min，振荡时间为8～12min。