[发明专利]一种双峰分布高固含量丁苯胶乳的制备方法有效
申请号: | 202011450206.6 | 申请日: | 2020-12-09 |
公开(公告)号: | CN112574358B | 公开(公告)日: | 2023-03-03 |
发明(设计)人: | 周欢欢 | 申请(专利权)人: | 湖北分聚新材料有限公司 |
主分类号: | C08F236/10 | 分类号: | C08F236/10;C08F2/26;C08F2/30 |
代理公司: | 浙江永鼎律师事务所 33233 | 代理人: | 陈龙 |
地址: | 432100 湖北省孝感市孝南区经*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双峰 分布 含量 胶乳 制备 方法 | ||
1.一种双峰分布高固含量丁苯胶乳的制备方法,其特征在于:各组分按重量份数计,包括以下步骤,
1)种子胶乳的制备:
(a)丁二烯种子胶乳的制备:在反应釜中投入50~70份的去离子水、1~3份的阴离子乳化剂、0.1~0.5份的电解质、0.01~0.08份的鳌合剂、0.01~0.1份的pH缓冲剂、0.1~0.6份的分子量调节剂和20~40份的丁二烯,高速搅拌乳化0.5~1.5小时,加入0.05~0.8份引发剂,反应温度控制在5℃~30℃,反应5~8小时后,卸料,过滤,制得粒径分布为150nm~200nm的聚丁二烯种子胶乳,备用;
(b)聚苯乙烯种子胶乳的制备:在反应釜中投入50~70份去离子水、1~3份的阴离子乳化剂、0.1~0.5份的电解质、0.01~0.08份的鳌合剂、0.01~0.1份的pH缓冲剂、0.1~0.6份的分子量调节剂和20~40份苯乙烯,升温至70℃~90℃,分散乳化0.5~1小时后,分批加入0.1~0.8份引发剂,反应3~5小时后,降温,卸料,过滤,制得粒径为60nm~80nm的聚苯乙烯种子胶乳,备用;
(c)将制备好的丁二烯种子胶乳与聚苯乙烯种子胶乳按1~5:1的比例混合均匀后,过滤,制得具有双峰粒径分布的种子胶乳,备用;
2)油相滴加相的制备:在密封带搅拌的配料罐中加入30~50份的苯乙烯和0.2~0.6份的分子量调节剂,搅拌1~2小时,配制成油相滴加相,备用;
3)水相滴加相的制备:在密封带搅拌的配料罐中加入15~30份的去离子水、1~2.5份的阴离子乳化剂、0.1~0.5份的非离子乳化剂、0.01~0.1份电解质、0.001~0.05份鳌合剂和0.01~0.1份pH缓冲剂,搅拌0.5~1小时,配制成水相滴加相,备用;
4)引发剂滴加相的制备:在密封带搅拌的配料罐中加入10~20份的去离子水和0.1~0.8份的引发剂,搅拌0.5~1小时,配制成引发剂滴加相,备用;
5)双峰分布的高固含量丁苯胶乳的制备:在反应釜中投入15~30份的去离子水和15~25份步骤1)中制得的种子胶乳,升温至50℃~70℃,开始滴加50~70份的丁二烯、步骤2)中制得的油相滴加相、步骤3)中制得的水相滴加相和步骤4)中制得的引发剂滴加相,滴加时间4~6小时,同时滴加完成后,升温至60℃~80℃保温反应,每隔1~2小时取样测试,待转化率达到95%以上时,加入0.05~0.5份的终止剂,搅拌分散0.5~1小时,制得双峰分布的高固含量丁苯胶乳,制备的双峰分布的高固含量丁苯胶乳的粒径分别在150nm~200nm和300nm~400nm。
2.根据权利要求1所述的双峰分布高固含量丁苯胶乳的制备方法,其特征在于:步骤5)中,双峰分布的高固含量丁苯胶乳的制备:在反应釜中投入15~30份的去离子水和15~25份步骤1)中制得的种子胶乳,升温至50℃~70℃,开始滴加50~70份的丁二烯、步骤2)中制得的油相滴加相、步骤3)中制得的水相滴加相和步骤4)中制得的引发剂滴加相,滴加时间4~6小时,同时滴加完成后,升温至60℃~80℃保温反应,每隔1~2小时取样测试,待转化率达到95%以上时,加入0.05~0.5份的终止剂,搅拌分散0.5~1小时,降温至40℃~60℃,抽真空脱除残留单体与易挥发物,取样测试,待固含量达到65%~67%,停止抽真空,冷却降温至30℃~40℃,卸料,过滤,包装,制得双峰分布的高固含量丁苯胶乳,制备的双峰分布的高固含量丁苯胶乳的粒径分别在150nm~200nm和300nm~400nm。
3.根据权利要求1所述的双峰分布高固含量丁苯胶乳的制备方法,其特征在于:在步骤1)中,制得的聚丁二烯种子胶乳的粒径为150nm~200nm,制得的聚苯乙烯种子胶乳粒径为60nm~80nm。
4.根据权利要求1所述的双峰分布高固含量丁苯胶乳的制备方法,其特征在于:阴离子乳化剂为油酸钠、油酸钾、油酸铵、油酸三乙醇胺、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二苯基醚二磺酸钠和油酰胺磺酸钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的双峰分布高固含量丁苯胶乳的制备方法,其特征在于:电解质为氯化钠、氯化钾、溴化钾和溴化钠中的一种或几种。
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