[发明专利]一种双峰分布高固含量丁苯胶乳的制备方法有效

专利信息
申请号: 202011450206.6 申请日: 2020-12-09
公开(公告)号: CN112574358B 公开(公告)日: 2023-03-03
发明(设计)人: 周欢欢 申请(专利权)人: 湖北分聚新材料有限公司
主分类号: C08F236/10 分类号: C08F236/10;C08F2/26;C08F2/30
代理公司: 浙江永鼎律师事务所 33233 代理人: 陈龙
地址: 432100 湖北省孝感市孝南区经*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 双峰 分布 含量 胶乳 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种双峰分布高固含量丁苯胶乳的制备方法,其特征在于:各组分按重量份数计,包括以下步骤,

1)种子胶乳的制备:

(a)丁二烯种子胶乳的制备:在反应釜中投入50~70份的去离子水、1~3份的阴离子乳化剂、0.1~0.5份的电解质、0.01~0.08份的鳌合剂、0.01~0.1份的pH缓冲剂、0.1~0.6份的分子量调节剂和20~40份的丁二烯,高速搅拌乳化0.5~1.5小时,加入0.05~0.8份引发剂,反应温度控制在5℃~30℃,反应5~8小时后,卸料,过滤,制得粒径分布为150nm~200nm的聚丁二烯种子胶乳,备用;

(b)聚苯乙烯种子胶乳的制备:在反应釜中投入50~70份去离子水、1~3份的阴离子乳化剂、0.1~0.5份的电解质、0.01~0.08份的鳌合剂、0.01~0.1份的pH缓冲剂、0.1~0.6份的分子量调节剂和20~40份苯乙烯,升温至70℃~90℃,分散乳化0.5~1小时后,分批加入0.1~0.8份引发剂,反应3~5小时后,降温,卸料,过滤,制得粒径为60nm~80nm的聚苯乙烯种子胶乳,备用;

(c)将制备好的丁二烯种子胶乳与聚苯乙烯种子胶乳按1~5:1的比例混合均匀后,过滤,制得具有双峰粒径分布的种子胶乳,备用;

2)油相滴加相的制备:在密封带搅拌的配料罐中加入30~50份的苯乙烯和0.2~0.6份的分子量调节剂,搅拌1~2小时,配制成油相滴加相,备用;

3)水相滴加相的制备:在密封带搅拌的配料罐中加入15~30份的去离子水、1~2.5份的阴离子乳化剂、0.1~0.5份的非离子乳化剂、0.01~0.1份电解质、0.001~0.05份鳌合剂和0.01~0.1份pH缓冲剂,搅拌0.5~1小时,配制成水相滴加相,备用;

4)引发剂滴加相的制备:在密封带搅拌的配料罐中加入10~20份的去离子水和0.1~0.8份的引发剂,搅拌0.5~1小时,配制成引发剂滴加相,备用;

5)双峰分布的高固含量丁苯胶乳的制备:在反应釜中投入15~30份的去离子水和15~25份步骤1)中制得的种子胶乳,升温至50℃~70℃,开始滴加50~70份的丁二烯、步骤2)中制得的油相滴加相、步骤3)中制得的水相滴加相和步骤4)中制得的引发剂滴加相,滴加时间4~6小时,同时滴加完成后,升温至60℃~80℃保温反应,每隔1~2小时取样测试,待转化率达到95%以上时,加入0.05~0.5份的终止剂,搅拌分散0.5~1小时,制得双峰分布的高固含量丁苯胶乳,制备的双峰分布的高固含量丁苯胶乳的粒径分别在150nm~200nm和300nm~400nm。

2.根据权利要求1所述的双峰分布高固含量丁苯胶乳的制备方法,其特征在于:步骤5)中,双峰分布的高固含量丁苯胶乳的制备:在反应釜中投入15~30份的去离子水和15~25份步骤1)中制得的种子胶乳,升温至50℃~70℃,开始滴加50~70份的丁二烯、步骤2)中制得的油相滴加相、步骤3)中制得的水相滴加相和步骤4)中制得的引发剂滴加相,滴加时间4~6小时,同时滴加完成后,升温至60℃~80℃保温反应,每隔1~2小时取样测试,待转化率达到95%以上时,加入0.05~0.5份的终止剂,搅拌分散0.5~1小时,降温至40℃~60℃,抽真空脱除残留单体与易挥发物,取样测试,待固含量达到65%~67%,停止抽真空,冷却降温至30℃~40℃,卸料,过滤,包装,制得双峰分布的高固含量丁苯胶乳,制备的双峰分布的高固含量丁苯胶乳的粒径分别在150nm~200nm和300nm~400nm。

3.根据权利要求1所述的双峰分布高固含量丁苯胶乳的制备方法,其特征在于:在步骤1)中,制得的聚丁二烯种子胶乳的粒径为150nm~200nm,制得的聚苯乙烯种子胶乳粒径为60nm~80nm。

4.根据权利要求1所述的双峰分布高固含量丁苯胶乳的制备方法,其特征在于:阴离子乳化剂为油酸钠、油酸钾、油酸铵、油酸三乙醇胺、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二苯基醚二磺酸钠和油酰胺磺酸钠中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的双峰分布高固含量丁苯胶乳的制备方法,其特征在于:电解质为氯化钠、氯化钾、溴化钾和溴化钠中的一种或几种。

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