[发明专利]一种二氯五氯甲基噻唑合成方法在审
申请号: | 202011450338.9 | 申请日: | 2020-12-09 |
公开(公告)号: | CN112480023A | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
发明(设计)人: | 荣庆生;郭大鹏;杨杰;吴汝俊 | 申请(专利权)人: | 怀仁市普惠生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D277/32 | 分类号: | C07D277/32;C10L5/48;C10L5/46;C10L5/44 |
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地址: | 038300 山西省朔州*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氯五氯 甲基 噻唑 合成 方法 | ||
1.一种二氯五氯甲基噻唑合成方法,其特征在于:包括下述操作步骤:
S1、二氯五氯甲基噻唑合成:
于反应瓶中加入2-氯丙烯基异硫氰酸酯和溶剂氯仿,并滴加氯化硫酰进行反应;
S2、固液分离:
通过过滤筛对步骤S1中反应后的溶剂进行过滤,固体废渣沥干,液体溶剂置于蒸馏瓶中;
S3、固体废渣处理:
用滤布完全包裹沥干后的废渣置于挤压装置中,废渣受挤压使其内部的溶液排出并透过滤布,对此部分液体收集后置入蒸馏瓶中;
S4、蒸馏提取:
废渣中提取出的溶液与过滤后的溶液处于同一蒸馏瓶中进行蒸馏,获得二氯五氯甲基噻唑半成品;
S5、加热脱气:
对二氯五氯甲基噻唑半成品进行加热升温,并进行脱气作业;
S6、氯化氢回收:
通过尾气回收装置对脱气作业产生的氯化氢进行收集;
S7、废渣二次利用:
对步骤S3中挤压后的废渣进行收集并于600-1000℃的高压蒸汽下进行消毒后烘干,再经研磨后与炭粉、易燃无害垃圾粉屑、煤油混合均匀,并通过压塑机压缩成煤饼。
2.根据权利要求1所述的一种二氯五氯甲基噻唑合成方法,其特征在于:所述步骤S1中,2-氯丙烯基异硫氰酸酯、溶剂氯仿与氯化硫酰之间按重量份比例为1:1.8-3:0.1-0.3。
3.根据权利要求1所述的一种二氯五氯甲基噻唑合成方法,其特征在于:所述步骤S1中,2-氯丙烯基异硫氰酸酯和溶剂氯仿于温度35℃下搅拌混合0.5h,且混合后滴加氯化硫酰反应1.5-2h。
4.根据权利要求1所述的一种二氯五氯甲基噻唑合成方法,其特征在于:所述步骤S2中,固体废渣沥干程度为废渣表面无液体残留滴落,且对于直径大于4mm的固体废渣需进行研磨,大于5mm的固体废渣研磨至直径小于等于2mm的粉末颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种二氯五氯甲基噻唑合成方法,其特征在于:所述步骤S3中,挤压装置产生的压力值范围为10-120MPa,且包裹有固体废渣的滤布于挤压装置内不停进行翻面。
6.根据权利要求1所述的一种二氯五氯甲基噻唑合成方法,其特征在于:所述步骤S5中,温度预先加热至80-95℃后进行脱气作业,脱气时温度控制在40-60℃。
7.根据权利要求1所述的一种二氯五氯甲基噻唑合成方法,其特征在于:所述步骤S5中,对二氯五氯甲基噻唑半成品的脱气时间控制在3-6h。
8.根据权利要求1所述的一种二氯五氯甲基噻唑合成方法,其特征在于:所述步骤S5中,脱气作业会从二氯五氯甲基噻唑半成品的内部产生氯化氢气体,一个氯化氢分子是由一个氯原子和一个氢原子构成的,是无色有刺激性气味的气体。
9.根据权利要求1所述的一种二氯五氯甲基噻唑合成方法,其特征在于:所述步骤S7中,废渣与炭粉、易燃无害垃圾粉屑、煤油之间的比例按重量份为3:0.5:1-18:1。
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