[发明专利]一种乙烯基三乙酰氧基硅烷的制备方法在审
申请号: | 202011451362.4 | 申请日: | 2020-12-11 |
公开(公告)号: | CN112521416A | 公开(公告)日: | 2021-03-19 |
发明(设计)人: | 陈道伟;郑云峰;黄亮兵;张镇;于湛川 | 申请(专利权)人: | 浙江开化合成材料有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07F7/20 |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206 | 代理人: | 周培培 |
地址: | 324300 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯基 乙酰 硅烷 制备 方法 | ||
1.一种乙烯基三乙酰氧基硅烷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:在带有磁力搅拌、醋酐通液管、温度计、低温冷凝器和回流管的五口反应烧瓶中投入一定量的乙烯基三氯硅烷;
S2:通过醋酐通液管向反应烧瓶内通入一定量的醋酐溶液,并在室温下启动磁力搅拌,搅拌10-20分钟;
S3:搅拌完成后,开始将反应烧瓶放置到水浴加热锅内,对反应烧瓶内的醋酐与乙烯基三氯硅烷混合液缓慢升温加热,直至煮沸3-7小时,使醋酐与乙烯基三氯硅烷反应完全;
S4:在对醋酐与乙烯基三氯硅烷煮沸加热的过程中,始终保持醋酐通液管以及低温冷凝管的密封,并将回流管的另一端通入放置醋酸钠的反应釜内,同时对该反应釜进行搅拌混合;
S5:同时在醋酐与乙烯基三氯硅烷反应完成后,采用常压蒸馏的方式,将反应混合液内的乙酰氯蒸出,蒸出的乙酰氯继续通过回流管通入反应釜内,蒸馏时间控制在1-3小时;
S6:对乙酰氯的蒸馏完成后,此时关闭反应烧瓶与回流管的连通,并打开低温冷凝器,将低温冷凝器通过真空接引管与真空泵连通,打开真空泵、调好真空度、接通冷凝水开始进行减压蒸馏,将混合溶液内生成的乙烯基三乙酰氧基硅烷蒸出,并经过冷凝后存放在接受瓶内,得到成品溶液。
2.根据权利要求1所述的一种乙烯基三乙酰氧基硅烷的制备方法,其特征在于:S1中,加入的乙烯基三氯硅烷为通过乙炔和三氯硅烷在Pt催化剂下蒸馏得出的产品。
3.根据权利要求1所述的一种乙烯基三乙酰氧基硅烷的制备方法,其特征在于:S2中,向反应烧瓶内加入的醋酐溶液与已加入的乙烯基三氯硅烷之间的摩尔比为1:2-4。
4.根据权利要求1所述的一种乙烯基三乙酰氧基硅烷的制备方法,其特征在于:S5中,在反应釜内乙酰氯与醋酸钠重新生成醋酐,并将生产的醋酐储存,并用于下一次通过醋酐通液管加入到反应烧瓶内与乙烯基三氯硅烷再次反应,实现循环。
5.根据权利要求1所述的一种乙烯基三乙酰氧基硅烷的制备方法,其特征在于:S6中,在使用真空泵进行抽气时,应在泵的前端安装安全瓶,以防止负压下降时水流倒吸,停止蒸馏时,应先放气再关泵。
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