[发明专利]一种葡甲胺精制工艺

说明书

本申请涉及一种葡甲胺精制工艺，包括以下步骤：S1：葡甲胺粗品溶于水，过滤得滤液；S2：将滤液减压浓缩，至其为粘稠胶状物时，加入甲醇进行搅拌，然后低温冷却结晶，甩滤洗涤，得甲醇母液和葡甲胺湿品；S3：对葡甲胺湿品干燥。本申请具有使葡甲胺精制步骤便利且收率较高的效果。

技术领域

本申请涉及葡甲胺生产的领域，尤其是涉及一种葡甲胺精制工艺。

背景技术

葡甲胺，又称葡萄糖甲胺或1-去氧-1-甲胺山梨醇，用于造影剂药物泛影葡胺、胆影葡胺的配置，也用作其他药物的辅料或者中间体。

相关技术中，是将葡萄糖在无水乙醇中先与甲胺缩合成息夫氏盐，以氢气为氢源，雷氏镍为催化剂合成葡甲胺，催化氢化制得。

目前的精制步骤繁琐且收率较低。

发明内容

为了使葡甲胺精制步骤便利且收率较高，本申请提供一种葡甲胺精制工艺。

本申请提供的一种葡甲胺精制工艺，采用如下的技术方案：

一种葡甲胺精制工艺，包括以下步骤：

S1：葡甲胺粗品溶于水，过滤得滤液；

S2：将滤液减压浓缩，至其为粘稠胶状物时，加入甲醇进行搅拌，然后低温冷却结晶，甩滤洗涤，得甲醇母液和葡甲胺湿品；

S3：对葡甲胺湿品干燥。

通过采用上述技术方案，葡甲胺粗品溶于水后，过滤除去其中含有的固体杂质，之后减压浓缩，使得水大部分蒸发而除去，之后进一步的加入甲醇，葡甲胺粗品中的有机杂质溶于甲醇中，低温冷却结晶，葡甲胺结晶而与甲醇分离，进一步甩滤干燥，甲醇母液与葡甲胺湿品相互分离，精制步骤便利且有较高的收率。

可选的，步骤S2中，葡甲胺湿品中继续加入甲醇搅拌溶解，然后在1-7℃冷却结晶，甩滤洗涤，得到甲醇母液和葡甲胺湿品，葡甲胺湿品与甲醇的重量比为1：（1.0-1.3）。

通过采用上述技术方案，两次重结晶，且设定不同的甲醇加入量，使葡甲胺的提纯效果好，且有较高的收率。

可选的，步骤S1中，减压浓缩的真空度为0.06-0.08Mpa。

通过采用上述技术方案，在该真空度下，水能够较快的蒸发，同时不易产生葡甲胺损失，能够有较快的精制速度且有较高的收率。

可选的，步骤S3中，葡甲胺湿品送入穿流式干燥器内干燥，温度78-98℃，时间5-7小时，冷至30-50℃，出料。

通过采用上述技术方案，该干燥条件下，干燥速度快其而干燥均匀。

可选的，步骤S2中得到的甲醇母液进一步进行减压浓缩，得到甲醇回收液。

通过采用上述技术方案，甲醇母液经过减压浓缩后，得到纯度较高的甲醇，使得甲醇回收液能够被回收而再作它用，甲醇母液不会全部浪费。

可选的，所述甲醇回收液可用于步骤S2，加入减压浓缩后的滤液中。

通过采用上述技术方案，将甲醇回收液回用，减少了甲醇的消耗，使得甲醇的利用率提高。

可选的，步骤S1中，过滤前，取样对镍盐进行检测，若为阳性，加入乙二胺四乙酸二钠，直到阴性，阴性后静置过夜，然后过滤。

通过采用上述技术方案，葡甲胺合成过程中的氢化步骤通常使用骨架镍作为催化剂，反应过程中，可能引入金属阳离子，乙二胺四乙酸二钠能够将葡甲胺中微量的镍离子或者其它金属阳离子除去，从而有利于提高精制效果；静置过夜，则使得葡甲胺水溶液中可能含有的骨架镍颗粒长大，利于被过滤分离。

可选的，步骤S1中，葡甲胺粗品与水的重量比为1：（2-4）。