[发明专利]一种亚毫米级氧化锆陶瓷微珠的复合制备方法

权利要求书

1.一种亚毫米级氧化锆陶瓷微珠的复合制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，浆料的制备

将丙烯类单体、交联剂、分散剂溶于水溶剂中形成混合溶液，调节所述混合溶液的pH值为8～10；将钇稳定的氧化锆加入所述混合溶液中，分散均匀后，加入消泡剂，搅拌；将引发剂、光固化剂加入氧化锆浆料中，搅拌后形成均匀稳定的氧化锆浆料；

步骤2，氧化锆陶瓷微球生坯的制备

将步骤1的氧化锆浆料注入到含有催化剂的油浴液体石蜡中，在50～80℃下，搅拌形成氧化锆陶瓷微球；同时采用紫外灯照射所述氧化锆陶瓷微球，制得氧化锆陶瓷微珠生坯；

步骤3，生坯的烧结

将步骤2制备的氧化锆陶瓷微珠生坯清洗干燥后，采用程序升温至1520～1550℃进行烧结处理，自抛光后，制得亚毫米级氧化锆陶瓷微珠。

2.根据权利要求1所述的亚毫米级氧化锆陶瓷微珠的复合制备方法，其特征在于，步骤1中，所述丙烯类单体为丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种或几种混合；所述交联剂为N-N’-亚甲基双丙烯酰胺；所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或几种混合；所述光固化剂为二苯甲酮衍生物、苯偶酰衍生物和烷基芳酮衍生物中的一种或几种混合。

3.根据权利要求2所述的亚毫米级氧化锆陶瓷微珠的复合制备方法，其特征在于，所述丙烯类单体与所述交联剂的质量比为1:0.1～0.125；所述丙烯类单体与所述引发剂的质量比为1:0.2～0.25；所述丙烯类单体与所述光固化剂的质量比为1:0.3～0.375。

4.根据权利要求1所述的亚毫米级氧化锆陶瓷微珠的复合制备方法，其特征在于，步骤1中，所述钇稳定的氧化锆为3～8mol％三氧化二钇稳定的氧化锆；所述丙烯类单体与所述钇稳定的氧化锆的质量比为1:6～8.75。

5.根据权利要求1所述的亚毫米级氧化锆陶瓷微珠的复合制备方法，其特征在于，步骤1中，所述分散剂为聚丙烯酸、柠檬酸和乙二酸中的一种或几种混合；所述消泡剂为含醇类或醚类的表面活性剂；所述丙烯类单体与所述分散剂的质量比为1:0.2～0.25，所述丙烯类单体与所述消泡剂的质量比为1:0.1～0.125。

6.根据权利要求1所述的亚毫米级氧化锆陶瓷微珠的复合制备方法，其特征在于，步骤2中，所述催化剂为四甲基乙二胺或N,N-二甲基苯胺；所述丙烯类单体与所述催化剂的质量比为1:0.1～0.125。

7.根据权利要求1所述的亚毫米级氧化锆陶瓷微珠的复合制备方法，其特征在于，步骤2中，所述紫外灯的功率为100～300W。

8.根据权利要求1所述的亚毫米级氧化锆陶瓷微珠的复合制备方法，其特征在于，步骤2中，所述氧化锆陶瓷微球的制备方法具体为：将氧化锆浆料通过滴定装置滴加至含有催化剂的液体石蜡中，在50～80℃且搅拌条件下，滴入石蜡中的氧化锆浆料在离心力作用下分散成氧化锆陶瓷微球。

9.根据权利要求1所述的亚毫米级氧化锆陶瓷微珠的复合制备方法，其特征在于，步骤3中，所述程序升温具体为：经130min升至400℃，在400℃保温2～3h；以100min升至600℃，在600℃保温2～3h；以120min升至1200℃，在1200℃保温2～3h；以160～175min升至1520～1550℃，保温2～3h。

10.根据权利要求1所述的亚毫米级氧化锆陶瓷微珠的复合制备方法，其特征在于，步骤3中，所述氧化锆陶瓷微珠的尺寸为0.1～0.3mm。