[发明专利]一种多级萃取法制备脂肪乳样品的前处理方法有效
| 申请号： | 202011452960.3 | 申请日： | 2020-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN113219073B | 公开（公告）日： | 2022-09-30 |
| 发明（设计）人： | 林春鑫;朱子丰;赵帮岭;徐红兰 | 申请（专利权）人： | 南京明捷生物医药检测有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 南京常青藤知识产权代理有限公司 32286 | 代理人： | 金迪 |
| 地址： | 211500 江苏省南京市江北新区新*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 多级 萃取 法制 脂肪 样品 处理 方法 | ||
1.一种多级萃取法制备脂肪乳样品的前处理方法，其特征在于，步骤如下：
S1、取八甲基环四硅氧烷对照品，用环己烷溶解稀释至0.6μg/mL，作为对照品溶液；
S2、取待测脂肪乳样品，取2mL供试品置50mL比色管中，加200μL乙腈，加入8mL纯水，加入9.8mL乙腈，加入3 g氯化钠，剧烈振荡3 min；
将溶液全部转移至20 mL玻璃顶空瓶中，1000 r/min转速离心1.5 min，精密量取4 mL离心后的上清液置20 mL玻璃顶空瓶中，加入4 mL纯水，加入4 mL环己烷剧烈振荡3 min，1000 r/min转速离心1.5 min，取上清液作为供试品溶液，进样；
S3、平行配制2份对照品溶液，经GC法检测，分别获得对照品溶液中八甲基环四硅氧烷的峰面积，计算八甲基环四硅氧烷峰面积与对照品溶液的浓度的比值，即响应因子；GC法的参数为：色谱柱为Agilent DB-1，30 m×0.32 mm×0.25 μm，进样口温度为260℃，载气为N2，流速2mL/min，不分流模式，检测器为FID，检测器温度为260℃，进样体积1μL，升温程序为：50℃保持5min，以10℃/min升至115℃，保持5min，以7℃/min升至150℃，以20℃/min升至230℃，保持1min；
S4、取供试品溶液，经GC法检测，获得供试品溶液中八甲基环四硅氧烷的峰面积，用响应因子计算供试品溶液中八甲基环四硅氧烷的含量。
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