[发明专利]一种含乙醚杂质的二氯甲烷回收方法

说明书

本申请公开了一种含乙醚杂质的二氯甲烷回收方法，包括如下步骤：于含有一定比例乙醚的二氯甲烷溶液中加入路易斯酸，搅拌，升温至约40℃开始收集馏分，直到浓缩至没有馏分流出，收集馏分得到二氯甲烷。本申请的方法回收得到的二氯甲烷纯度达99.5％以上，与新鲜的工业溶剂基本一致，该回收方法回收率高，操作简单，成本低，具有较好的工业应用前景。

技术领域

本发明属于有机化学领域，具体涉及一种含有乙醚杂质的二氯甲烷回收方法及其应用。

背景技术

二氯甲烷(Dichloromethan，也称DCM)是一种挥发性有机物(VOC)，其在常温下为无色、透明、易挥发性的液体，比重为1.335，有刺激性，类似乙醚芬香味。DCM的B.P.(沸点)约为40.1℃，M.P.(熔点)约为-95.1℃，其微溶于水，与绝大多数有机物无限互溶，因此有极强溶解能力。DCM的应用非常广泛，例如，其在牙科手术中可以作为局部麻醉剂；在工业上可代替石油醚浸取脂肪和植物油。乙醚是一种有机物，为无色透明液体，有特殊刺激气味，带甜味，极易挥发，乙醚沸点34.5℃。二氯甲烷和乙醚的共沸点是40.8℃，组分比例为二氯甲烷/乙醚＝70％/30％。二氯甲烷是有机合成工业中比较常用的溶剂，由于该废溶剂无法燃烧，环保处理操作比较麻烦，因此尽可能进行回收再利用。在有机合成工业中有机溶剂通常采取蒸馏的方式除去，但当二氯甲烷中存在一定比例的乙醚时，由于二氯甲烷和乙醚沸点接近，共沸物组分差别大，导致二氯甲烷中存在乙醚时不好除去。

本发明利用加入氯化铝等路易斯酸能与乙醚络合的特点，在含一定比例的乙醚的二氯甲烷溶剂中加入一定量的氯化铝等，再进行蒸馏，得到的二氯甲烷纯度达99.5％以上，与新鲜的工业溶剂基本一致，该回收方法回收率高，操作简单，成本低，具有较好的工业应用前景。

发明内容

本申请的主要目的是提供一种含乙醚杂质的二氯甲烷回收方法及其应用。

技术方案如下：

一种含乙醚杂质的二氯甲烷回收方法，其包括以下步骤：在含有乙醚的二氯甲烷溶液中加入路易斯酸，搅拌升温分馏，收集馏分得二氯甲烷。

进一步的，乙醚与路易斯酸的重量比为1：1.5-5；优选，为1：2。

进一步的，乙醚与二氯甲烷的重量比为0.06-0.3：1。

进一步的，所述的路易斯酸为无水三氯化铝、无水氧化锌的一种；优选无水三氯化铝。

进一步的，反应温度为35-45℃，优选为40℃。

进一步的，本申请的还包括了采用本回收方法制备获得的二氯甲烷在工业中的应用。

本发明的其中一个实施例为：

于1000g含有8％乙醚的二氯甲烷溶液中加入150g无水三氯化铝，搅拌，升温至约40℃开始收集馏分，直到浓缩至没有馏分流出，共得到二氯甲烷890g。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制。

实施例1

于1000g含有8％乙醚的二氯甲烷溶液中加入150g无水三氯化铝，搅拌，升温至约40℃开始收集馏分，直到浓缩至没有馏分流出，共得到二氯甲烷890g，收率89.0％,纯度99.8％。

实施例2

于1000g含有22％乙醚的二氯甲烷溶液中加入450g无水三氯化铝，搅拌，升温至约40℃开始收集馏分，直到浓缩至没有馏分流出，共得到二氯甲烷720g，收率72％,纯度99.6％。

实施例3