[发明专利]粗碲的提纯回收工艺

说明书

本公开提供一种粗碲的提纯回收工艺，其包括步骤：步骤一，酸性氧化：将粗碲加入装有水的装置配成悬浊液，然后向其中加入盐酸调节pH值在0.6～2之间，再向该装置中加入氯酸钠升温至80～85℃氧化，最终pH控制在3～5，搅拌1h～2h；步骤二，压滤：氧化结束后进行压滤，得到滤液和滤渣，滤渣为碲料；步骤三，滤渣除杂：碲料中加入氢氧化钠调节pH≥14搅拌2～3h，再加入硫化钠溶液除去溶液中的除碲外的重金属，再进行压滤，得到除杂液和滤渣；步骤四，除杂液电解：除杂液分析合格压滤清亮后，除杂滤液转入电解槽开始电解，之后电解出的碲经过洗涤烘干后即得到单质碲。本公开的方法流程短、简便易行、工艺稳定、碲直收率高、得到的碲锭纯度高。

技术领域

本公开涉及有色金属冶炼技术领域，更具体地涉及一种粗碲的提纯回收工艺。

背景技术

碲是制备化合物半导体材料的基础材料，例如碲化镉可以用来制造发光二极管、辐射探测器和太阳能电池；碲汞镉合金是红外发射体和探测器的最佳材料；碲铋硒锑合金是一种重要的温差热电材料，可以用来发电和致冷，如用于饮水机、冰箱、空调等民用产品的致冷，也可以使用在宇宙动力系统、航空、高空天气记录仪表、军用雷达冷却器及潜艇空调装置中，随着技术的发展，对碲及其化合物的需求越来越大，然而用于制备上述碲化合物的金属碲的纯度必须达到4N以上才能满足原料要求，否则直接影响到器件性能和效果，我国碲每年的产量有限，因此从粗碲中提纯碲亦成为了需要研究解决的问题。

粗碲中的碲主要是以0价的形式存在，往往碲的浸出率极大的影响着碲的回收率。粗碲可以作为提取碲的重要原料，这里所述粗碲的主要成分包括：70％～99％的Te、0.1％～1％的Se、水分含量小于30％。因此，建立一种低成本、短流程、简便易行、工艺稳定、碲直收率高、得到的碲锭纯度高的碲提纯工艺方法是本技术领域研究解决的技术问题。

发明内容

鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种粗碲的提纯回收工艺，其可以得到纯度高的单质碲。

为了实现上述目的，本公开提供了一种粗碲的提纯回收工艺，其包括步骤：步骤一，酸性氧化：将粗碲加入装有水的装置配成悬浊液，然后向其中加入盐酸调节pH值在0.6～2之间，再向该装置中加入氯酸钠升温至80～85℃氧化，最终pH控制在3～5，搅拌1h～2h；步骤二，压滤：氧化结束后进行压滤，得到滤液和滤渣，滤渣为碲料；步骤三，滤渣除杂：碲料中加入氢氧化钠调节pH≥14搅拌2～3h，再加入硫化钠溶液除去溶液中的除碲外的重金属，再进行压滤，得到除杂液和滤渣；步骤四，除杂液电解：除杂液分析合格压滤清亮后，除杂滤液转入电解槽开始电解，之后电解出的碲经过洗涤烘干后即得到单质碲。

在一些实施例中，在步骤一中，投料量按固液比(1:4)～(1:5)投入原料，装有水的装置为搅拌釜。

在一些实施例中，在步骤一中，碲的质量:氯酸钠的质量＝(1:0.3)～(1：0.54)。

在一些实施例中，在步骤三中，加入氢氧化钠调节pH为14。

在一些实施例中，在步骤三中，搅拌2h。

在一些实施例中，在步骤三中，加入硫化钠溶液的量反应至溶液中铜、铅、铋的含量小于2ppm。

在一些实施例中，在步骤三中的重金属包括Cu、Pb、Bi。

在一些实施例中，在步骤四中，洗涤碲金属的溶液为水。

在一些实施例中，在步骤四中，在不高于100℃的条件下烘干。

在一些实施例中，步骤五，洗涤烘干后的单质碲通过熔融浇铸成型。

本公开的有益效果如下：

本公开的粗碲的提纯回收工艺流程短、简便易行、工艺稳定、碲直收率高、得到的碲锭纯度高。

具体实施方式