[发明专利]离子型高分子量聚马来酸二元醇酯及其制备方法有效
申请号: | 202011454024.6 | 申请日: | 2020-12-10 |
公开(公告)号: | CN112521590B | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 郭宝华;陈通;徐军 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C08G63/688 | 分类号: | C08G63/688;C08G63/78 |
代理公司: | 北京智乾知识产权代理事务所(普通合伙) 11552 | 代理人: | 刘莹莹 |
地址: | 100084*** | 国省代码: | 北京;11 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 离子 分子量 马来 二元 及其 制备 方法 | ||
1.离子型高分子量聚马来酸二元醇酯的制备方法,其特征在于,由不饱和酸单体、二元醇单体、两性离子二元醇单体、质子酸催化剂和抗氧化剂共同进行酯化-缩聚反应,实现将两性离子二元醇单体引入聚马来酸二元醇酯的高分子链中,并形成高分子链中的离子键;其中,所述二元醇单体为1,4-丁二醇,1,3-丙二醇,1,5-戊二醇,3-甲基-1,5-戊二醇,1,6-己二醇,二甘醇中的一种或者多种;所述两性离子二元醇单体为N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸;所述不饱和酸单体为马来酸和/或马来酸酐。
2.根据权利要求1所述的离子型高分子量聚马来酸二元醇酯的制备方法,其特征在于,不饱和酸单体、二元醇单体、两性离子二元醇单体、质子酸催化剂、抗氧化剂的摩尔比为(1.01~1.3)∶(0.7~1)∶(0.05~0.3)∶(0.01%~2%)∶(0.1%~2.0%)。
3.根据权利要求1或2所述的离子型高分子量聚马来酸二元醇酯的制备方法,其特征在于,所述酯化-缩聚法合成聚酯包括第一阶段和第二阶段,所述第一阶段在惰性气体氛围中,进行低温酯化反应,得到羧基封端的离子型聚马来酸二元醇酯寡聚体;所述第二阶段在低温、高真空条件下,寡聚体首先脱除马来酸酐,而后发生缩聚反应,得到离子型高分子量聚马来酸二元醇酯。
4.根据权利要求3所述的离子型高分子量聚马来酸二元醇酯的制备方法,其特征在于,所述第一阶段的低温酯化反应为在120℃~160℃的温度下进行酯化脱水;所述第二阶段的缩聚反应为在120℃~160℃的温度下、1Pa~200Pa的压力下进行真空缩聚反应。
5.根据权利要求4所述的离子型高分子量聚马来酸二元醇酯的制备方法,其特征在于,所述酯化反应温度和所述缩聚反应温度均控制为梯度升温。
6.根据权利要求5所述的离子型高分子量聚马来酸二元醇酯的制备方法,其特征在于,所述第二阶段缩聚反应温度从80℃开始控制为梯度升温至120℃~160℃中的某一温度,并保持该反应温度进行持续反应,反应器中的真空绝对压力在梯度升温后维持1~2h稳定,之后逐渐下降至出现高分子爬杆现象即完成缩聚反应。
7.根据权利要求1所述的离子型高分子量聚马来酸二元醇酯的制备方法,其特征在于,所述质子酸催化剂为强酸催化剂,选自三氟乙酸、三硝基苯磺酸、对甲基苯磺酸中的一种或多种;所述抗氧化剂选自抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂1098、抗氧剂2246、对苯二酚抗氧剂中的一种或多种。
8.一种离子型高分子量聚马来酸二元醇酯,其特征在于,采用权利要求1-7任一制备方法制得,所得离子型聚马来酸二元醇酯的数均分子量Mn为0.2×104~3×105g/mol。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于清华大学,未经清华大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202011454024.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。