[发明专利]一种2-氰基吡啶催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种2‑氰基吡啶催化剂的制备方法。本发明的制备方法包括以下步骤：(1)准备A料、B料、C料，所述A料中包括钛白粉、氧化铝和田菁粉，所述B料中包括草酸、偏钒酸铵、钼酸铵和去离子水；所述C料中包括草酸、草酸铵、三氧化二锑和去离子水；(2)将A料、B料、C料分别进行预处理；(3)将预处理的B料与C料混合后搅拌20min；(4)将步骤(3)B料、C料混合料加入到预处理的A料中，用捏合机捏合1‑2h；(5)挤条成型，烘干，通气条件下焙烧，即制得所述2‑氰基吡啶催化剂。本发明制备的催化剂能够提高2‑氰基吡啶的选择性和产率，且制备成本低廉。

技术领域

本发明涉及催化剂加工技术领域，特别是涉及一种2-氰基吡啶催化剂的制备方法。

背景技术

芳香族氰基化合物(芳香腈)是生产农药、香料、医药、燃料添加剂等的重要原料，它能通过水解、加氢、聚合等反应获得酰胺、羧酸、有机胺、功能材料等精细化学品。2-氰基吡啶是重要的化工原料和有机中间体，广泛用于农药、食品、饲料添加剂等精细化工行业，通过2-氰基吡啶合成的新型除草剂毒莠定具有用量少，选择性高，毒性低，在土壤和植物中的残留少、残留期短的特点。2-氰基吡啶可用于合成吡啶甲酸铬，目前已基本应用到养殖业中，并取得了较为理想的应用效果及经济效益。

目前以ɑ-VOPO₄为催化剂，在430℃下对2-甲基吡啶进行氨氧化，使其转化成2-氰基吡啶，2-甲基吡啶的转化率虽然高达90％，但是2-氰基吡啶的产率仅为61％。

发明内容

基于上述问题，本发明的目的是提供了一种2-氰基吡啶催化剂的制备方法，该催化剂能够提高合成反应中2-氰基吡啶的选择性，进而提高2-氰基吡啶的产率。

本发明的2-氰基吡啶催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)准备A料、B料、C料，所述A料中包括钛白粉、氧化铝和田菁粉，所述B料中包括草酸、偏钒酸铵、钼酸铵和去离子水；所述C料中包括草酸、草酸铵、三氧化二锑和去离子水；

(2)A料、B料、C料预处理，将A料使用捏合机捏合1-2h；将B料在50-60℃的条件下搅拌0.5-1h；将C料在60-70℃的条件下搅拌0.5-1h；

(3)将预处理的B料与C料混合后搅拌20min；

(4)将步骤(3)B料、C料混合料加入到预处理的A料中，用捏合机捏合1-2h；

(5)挤条成型，烘干，通气条件下焙烧，即制得所述2-氰基吡啶催化剂。

优选的，所述A料中钛白粉、氧化铝和田菁粉的物质的量比为2-4:1:0.05-0.2。

优选的，所述B料是将草酸、偏钒酸铵、钼酸铵和去离子水混合，再调整混合溶液的pH至3，其中草酸、偏钒酸铵、钼酸铵和去离子水的质量比为1-3:1-4:1:3-10。

优选的，所述C料是先将草酸、草酸铵、三氧化二锑和去离子水混合，再用调整混合液的pH值至4，其中草酸、草酸铵、三氧化二锑和去离子水的质量比为20-50:1-3:1-5:1。

进一步优选的，本发明采用浓度为65％的硝酸调整B料和C料中混合溶液的pH值。

优选的，步骤(5)所述烘干温度为80-130℃，烘干时间为2-8h。

优选的，步骤(5)所述焙烧温度为560-750℃，焙烧时间为4-8h。

优选的，步骤(5)焙烧时需要通入气体，所述气体为空气和氮气的混合气体。

进一步优选的，所述空气和氮气的体积比为1:1-5。更优选的，步骤(5)所述气体的流速为150mL/h。