[发明专利]一种磁性物质固载有机-无机杂化材料催化剂及其制备和应用有效
申请号: | 202011454659.6 | 申请日: | 2020-12-10 |
公开(公告)号: | CN112570022B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 韩晓祥;徐超;邱林燕;毛晓锐;赵孙超 | 申请(专利权)人: | 浙江工商大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J27/188;C07C67/08;C07C69/30 |
代理公司: | 杭州合信专利代理事务所(普通合伙) 33337 | 代理人: | 黄平英 |
地址: | 310018 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 物质 载有 无机 材料 催化剂 及其 制备 应用 | ||
1.磁性物质固载有机-无机杂化材料催化剂在催化制备高级脂肪酸酯中的应用,其特征在于,所述磁性物质固载有机-无机杂化材料催化剂的制备方法包括:
(1)以有机胺、1,3-丙磺酸内酯为原料在有机溶剂中按有机胺与1,3-丙磺酸内酯物质的量比0.5-1.5:1合成离子液体中间体;所述有机胺为吡啶、2,6-二甲基吡啶、5-乙基-2-甲基吡啶、喹啉、三乙胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二甲基苄胺中的任一种;
(2)所得离子液体中间体与无机酸水溶液于油浴加热反应得酸性离子液体;所述无机酸水溶液为硅钨酸水溶液;
(3)所得酸性离子液体与Fe3O4、正硅酸乙酯醇溶液于油浴中反应,油浴温度为50-100℃,搅拌时间为12-24h;经陈化后空气氛围中200-220℃焙烧即得所述磁性物质固载有机-无机杂化材料催化剂;该步骤的反应体系中Fe3O4物质的量占10%-15%、酸性离子液体物质的量占4%-5%。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(1)中所述有机溶剂为乙酸乙酯或乙腈。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(2)中所述离子液体中间体与无机酸水溶液中的无机酸的物质的量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(1)在油浴中进行,油浴温度为40-80℃,时间为2-24h;步骤(2)中油浴温度为70-110℃,时间为18-30h。
5.一种催化制备高级脂肪酸酯的方法,其特征在于,包括:
(1)以醇和羧酸为原料、磁性物质固载有机-无机杂化材料为催化剂,80-170℃油浴中反应0.5-5h;所述羧酸与醇的物质的量比为1:2-14,所述催化剂的用量为羧酸质量的1%-8%;
所述磁性物质固载有机-无机杂化材料催化剂的制备方法包括:
1)以有机胺、1,3-丙磺酸内酯为原料在有机溶剂中按有机胺与1,3-丙磺酸内酯物质的量比0.5-1.5:1合成离子液体中间体;所述有机胺为吡啶、2,6-二甲基吡啶、5-乙基-2-甲基吡啶、喹啉、三乙胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二甲基苄胺中的任一种;
2)所得离子液体中间体与无机酸水溶液于油浴加热反应得酸性离子液体;所述无机酸水溶液为硅钨酸水溶液;
3)所得酸性离子液体与Fe3O4、正硅酸乙酯醇溶液于油浴中反应,油浴温度为50-100℃,搅拌时间为12-24h;经陈化后空气氛围中200-220℃焙烧即得所述磁性物质固载有机-无机杂化材料催化剂;该步骤的反应体系中Fe3O4物质的量占10%-15%、酸性离子液体物质的量占4%-5%;
(2)反应结束后冷却,催化剂与反应体系分层,通过磁分离回收固体催化剂,固体催化剂经乙醚洗涤、干燥后直接重复用于下一次反应。
6.根据权利要求5所述催化制备高级脂肪酸酯的方法,其特征在于,所述羧酸为C8-C20的饱和或不饱和脂肪酸中的一种;所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇和丙三醇中的一种。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述有机溶剂为乙酸乙酯或乙腈。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述离子液体中间体与无机酸水溶液中的无机酸的物质的量比为1:1。
9.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤1)在油浴中进行,油浴温度为40-80℃,时间为2-24h;步骤2)中油浴温度为70-110℃,时间为18-30h。
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