[发明专利]七元环N,N螯合硼络合物及其制备方法、发光材料和发光器件有效

专利信息
申请号: 202011455491.0 申请日: 2020-12-10
公开(公告)号: CN112442059B 公开(公告)日: 2021-09-07
发明(设计)人: 刘兴亮;徐德芳;周宏科 申请(专利权)人: 青海大学
主分类号: C07F5/02 分类号: C07F5/02;C09K11/06
代理公司: 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 代理人: 张丽
地址: 810000 青海省*** 国省代码: 青海;63
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摘要:
搜索关键词: 七元环 螯合硼 络合物 及其 制备 方法 发光 材料 器件
【权利要求书】:

1.一种七元环N,N螯合硼络合物,其特征在于,其结构通式如下:

其中,R1选自H或CF3,R2选自H、CF3、Me、SO2Me或OMe,R3选自H、CF3或OMe,且R1、R2和R3中至少一个为H。

2.如权利要求1所述的七元环N,N螯合硼络合物,其特征在于,所述七元环N,N螯合硼络合物包括下述结构式所示的化合物中的至少一种:

3.一种如权利要求1或2所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,包括:

使化合物A和2-苯基氮杂环丙烯进行反应,得到化合物B;

将所述化合物B进行醛基化反应,得到化合物C;

将所述化合物C进行缩合反应,得到化合物D;

将所述化合物D、三烷基胺和三氟化硼乙醚进行反应,得到所述七元环N,N螯合硼络合物;

所述化合物A的结构通式为:

所述化合物B的结构式为:

所述化合物C的结构式为:

所述化合物D的结构式为:

4.如权利要求3所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述化合物A与2-苯基氮杂环丙烯进行反应的过程为:

将包括氢化钠、第一溶剂和化合物A在内的第一原料混合进行第一反应,得到的第一混合物与2-苯基氮杂环丙烯混合进行第二反应;

所述第一溶剂为二甲基亚砜。

5.如权利要求4所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述将包括氢化钠、第一溶剂和化合物A在内的第一原料混合的过程为:先将所述氢化钠与所述第一溶剂混合,然后在温度为-5-5℃的条件下分批加入化合物A。

6.如权利要求4所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述第一反应的温度为25-35℃,时间为0.5-1.5h;所述第二反应的温度为25-35℃,时间为4-7h。

7.如权利要求4所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述氢化钠与所述化合物A的质量比为(0.33-39.26):(0.5-60),所述氢化钠与所述第一溶剂的用量比为(0.33-39.26)g/(10-440)mL。

8.如权利要求4所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述第一混合物与2-苯基氮杂环丙烯混合的过程为:在温度为-5-5℃的条件下将2-苯基氮杂环丙烯滴加到所述第一混合物。

9.如权利要求4所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述2-苯基氮杂环丙烯与所述化合物A的质量比为(0.25-30.44):(0.5-60)。

10.如权利要求4所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述第二反应后还包括:采用酸溶液将所述第二反应后的混合物的pH值调至6.0-7.0后进行固液分离,然后将得到的固体进行第一提纯,得到所述化合物B;

在采用酸溶液调节所述第二反应后的混合物的pH值前还包括:将所述第二反应后的混合物与水混合稀释;

所述固液分离为过滤和离心分离中的至少一种。

11.如权利要求10所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述酸溶液为氢离子的浓度均为0.5-3.0M的盐酸溶液和硫酸溶液中的至少一种。

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